МУК 4.1.130-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.130-96

Выпуск № 29

Минздрав России
Москва 1998

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Методические указания. - М: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998.

1. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск № 29) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 98 методик контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и ГОСТ Р 1.5-92 п. 7.3. Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию «Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение» и методбюро п/секции «Промышленно-санитарная химия» Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Ответственные исполнители: ГА. Дьякова, С. И. Муравьева.

Исполнители: Г. А. Дьякова, Е. М. Малинина, С. М. Попова, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.130-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН₃I                                                                                                                           М. м. 142,0

Йодистый метил - жидкость со слабым кислым запахом, плотность - 2,28 г/мл. В воде не растворяется, хорошо растворим в спирте, эфире, ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде. Т_кип. - +42,6 °С.

В воздухе находится в виде паров.

Йодистый метил характеризуется общетоксическим действием, обладает выраженным кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе - 0,01 мг/м³ (рекомендуемая).

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м³ (при вводе 1 мл воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций йодистого метила в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м³.

Измерению не мешают: метилацетат, уксусная кислота, метанол, диметиловый эфир, пары воды, угарный и углекислый газ, водород, метан.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±10 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 5 мин.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/млготовят взвешиванием в гептане в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 0,1мкг/млготовят разбавлением 2,5 мкл стандартного раствора. № 1 гептаном в мерной колбе, вместимостью 25 мл.

Стандартные растворы используют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки. Десятикратный объем воздуха протягивают с помощью аспирационного устройства со скоростью 0,3-0,5 л/мин. Время отбора - 5 минут. Пипетки закрывают заглушками.

Пробы анализируют в день отбора.

Приготовление хроматографической колонки. В качестве насадки хроматографической колонки используют стандартный носитель Инертон-супер, пропитанный 5 %-ным 1,2,3-трис(2-цианэтокси)пропаном фирмы «Хемапол» (ЧСР). Заполнение колонки механическое, вакуумное. Заполненную колонку устанавливают в хроматограф и кондиционируют, не присоединяя к детектору, 1 ч при 50 °С, затем нагревают со скоростью 1 °С/мин до 110 °С и выдерживают при этой температуре 3 часа. После кондиционирования колонку подсоединяют к детектору.

Градуировочные растворы с содержанием йодистого метила от 0,005 до 0,01 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 гептаном согласно таблице. Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых пузырьках, закрывающихся резиновой пробкой. Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.

Таблица

Для построения градуировочного графика микрошприцем прокалывают резиновую пробку, закрывающую пенициллиновый пузырек, отбирают 1 мкл соответствующего градуировочного раствора и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Измеряют высоту пика, соответствующего йодистому метилу, вычисляют среднеарифметическое значение и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества йодистого метила в пробе (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок                                               40 °С

Температура испарителя                                                             5 °С

Температура термостата детектора                                            220 °С

Скорость потока газа-носителя                                                  35 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  200 мм/ч

Время удерживания йодистого метила                                     65 сек

Шкала ИМТ                                                                                  10×10^-12 А

Для определения йодистого метила в газовой фазе пробы воздуха из газовой пипетки вводят в хроматограф через кран-дозатор. Затем записывают хроматограмму, фиксируют время выхода йодистого метила по секундомеру, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодистого метила в пробе.

Концентрацию йодистого метила «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: