МУК 4.1.110-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМКАМФОРЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.110-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ БРОМКАМФОРЫ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 231,14

Бромкамфора - бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок камфарного запаха и вкуса, мало растворима в воде, легко растворима в органических растворителях, жирных маслах.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м³.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится концентрированием на фильтр и в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м³ (при отборе 160 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м³.

Определению не мешают: бром, этиловый и изопропиловый спирт. Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Основной стандартный раствор бромкамфоры с концентрацией 1000 мкг/млготовят растворением 0,1000 г вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы 10-20-40-60-80-100 мкг/мл получают соответствующим разбавлением основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и присоединенные последовательно 2 прибора Гернет с 8 мл четыреххлористого углерода в каждом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью «лед + поваренная соль». Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 160 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2-е суток.

Приготовление насадки для хроматографической колонки. Неподвижную фазу ПЭГА, взятую в количестве 2 % от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N-AW-ДMCS (0,16-0,20 мм). Затем растворитель удаляют под вакуумом с использованием роторного испарителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа-носителя 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 60 до 180 °С без подсоединения к детектору.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов, что соответствует 0,02-0,04-0,08-0,12-0,16-0,20 мкг бромкамфоры. Затем строят график зависимости площади пиков (мм²) от количества вещества (мкг) из 5-ти параллельных проб.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки                                              150 °С

Температура испарителя                                                             260 °С

Скорость потока гелия                                                                60 мл/мин

Скорость потока водорода                                                          45 мл/мин

Скорость потока воздуха                                                            300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты                                  300 мм/ч

Время удерживания бромкамфоры                                            2 мин 20 с

Фильтр и содержимое поглотительных приборов переносят в пробирку, доводят объем до 16 мл четыреххлористым углеродом и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. 2 мкл раствора вводят в хроматограф.

Содержание бромкамфоры «С» (в мг/м³) вычисляют по формуле: