МУК 4.1.1062-01 ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТРУДНОЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ И ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ
НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ И ОТХОДАХ
ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

Хромато-масс-спектрометрическое определение
труднолетучих органических веществ в почве
и отходах производства и потребления

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1062-01

Минздрав России
Москва 2001

1. Подготовлены д. б. н. А.Б. Малышевой, проф., д. м. н. Н.В. Русаковым, к. х. н. Е.Г. Растянниковым, к. х. н. А.А. Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН).

2. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 июля 2001 г.

3. Введены впервые.

Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д. б. н. А.Г. Малышева, проф., д. м. н. Н.В. Русаков

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие. 1

1. Область применения. 2

2. Общие положения. 2

3. Погрешность измерений. 3

4. Метод измерений. 3

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

5.1. Средства измерений. 3

5.2. Вспомогательные устройства. 4

5.3. Материалы и реактивы.. 5

6. Требования безопасности. 5

7. Требования к квалификации оператора. 5

8. Условия измерений. 5

9. Подготовка к выполнению измерений. 6

9.1. Приготовление растворов. 6

9.2. Подготовка хроматографической колонки. 6

9.3. Подготовка песка. 7

9.4. Установление градуировочной характеристики. 7

9.5. Условия отбора проб. 8

10. Выполнение измерений. 8

11. Обработка (вычисление) результатов. 8

12. Оформление результатов измерений. 9

13. Контроль погрешности измерений. 9

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

18 июля 2001 г.

МУК 4.1.1062-01

Дата введения 1 октября 2001 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Хромато-масс-спектрометрическое определение
труднолетучих органических веществ в почве
и отходах производства и потребления

Методические указания

Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению труднолетучих органических веществ в почве, твердых бытовых и промышленных отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля труднолетучих органических веществ в почве и отходах и оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям.

Настоящие методические указания дают возможность идентифицировать и количественно определять с помощью хромато-масс-спектрометрии 34 труднолетучих органических вещества в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01 - 1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы секциями: «Физико-химические методы исследования объектов окружающей среды» и «Гигиена почвы и промотходов» при Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

Физико-химические свойства приведены в табл. 1 - 3.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 % при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентраций труднолетучих органических веществ основано на извлечении их из почвы (отходов) экстракцией диэтиловым эфиром, концентрировании экстракта до органического масла, реэкстракции хлороформом, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном расчете по градуировочным характеристикам.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

Газовый хроматограф с масс-селективнымдетектором с программным обеспечением

HPG 1034 с MS Chem Station (серия DOS)

Микрошприц, вместимостью 10 мм³,МШ-10М                 ГОСТ 8043-75

Весы аналитические ВЛА-200                                             ГОСТ 24104-80Е

Меры массы                                                                            ГОСТ 7328-82Е

Посуда стеклянная лабораторная                                         ГОСТ 1770-74Е, 25336-82

Аттестованные образцы составаполициклических

ароматическихуглеводородов, АОЗТ «Экрос»

Стандартный образец фенола, АОЗТ «Экрос»                   ГСО 7101-94

Аттестованные образцы хлорированныхфенолов, АОЗТ «Экрос»

Аттестованные образцы замешанных фенолов,АОЗТ «Экрос»

Таблица 1

Физико-химические свойства полициклических ароматических углеводородов