электронный сборник нормативных документов по строительству

Обновления

25.09.2025 20:27

электронный сборник нормативных документов по строительству

МУК 4.1.1061-01 ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ И ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

Возврат к списку СКАЧАТЬ ДОКУМЕНТ

Администратор

04.10.2013

ГОСУДАРСТВЕННОЕ САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОЕ
НОРМИРОВАНИЕ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ
ВЕЩЕСТВ В ПОЧВЕ И ОТХОДАХ
ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ

Хромато-масс-спектрометрическое определение
летучих органических веществ в почве
и отходах производства и потребления

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.1061-01

Минздрав России
Москва 2001

1. Подготовлены д. б. н. А.Б. Малышевой, проф., д. м. н. Н.В. Русаковым, к. х. н. Е.Г. Растянниковым, к. х. н. А.А. Беззубовым (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н. Сысина РАМН).

2. Утверждены Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г. Онищенко 18 июля 2001 г.

3. Введены впервые.

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие. 2

1. Область применения. 2

2. Общие положения. 2

3. Погрешность измерений. 3

4. Метод измерений. 3

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.. 3

5.1. Средства измерений. 3

5.2. Вспомогательные устройства. 5

5.3. Материалы.. 5

5.4. Реактивы.. 5

6. Требования безопасности. 5

7. Требования к квалификации оператора. 6

8. Условия измерений. 6

9. Подготовка к выполнению измерений. 6

9.1. Приготовление сорбционных трубок. 6

9.2. Приготовление растворов. 6

9.3. Подготовка хроматографической системы.. 6

9.4. Установление градуированной характеристики. 7

9.5. Отбор проб. 8

10. Выполнение измерений. 8

11. Вычисление результатов измерений. 8

12. Оформление результатов измерений. 9

13. Контроль погрешности измерений. 9

Предисловие

Учитывая многокомпонентность химического загрязнения, актуальность приобретает аналитический контроль, ориентированный на идентификацию возможно более широкого спектра загрязняющих веществ и последующее проведение целевых анализов по выбранным на его основе ведущим показателям. В связи с этим в последнее время внимание уделяется разработке многокомпонентных аналитических методов контроля на основе использования хромато-масс-спектрометрии. Настоящие методические указания позволяют, с одной стороны, проводить идентификацию широкого спектра летучих и труднолетучих органических соединений в почве, твердых бытовых и промышленных отходах, осадках сточных вод и т.д. и, с другой стороны, являются аналитическим методом контроля 12 летучих и 34 труднолетучих органических соединений. Эти методики также могут быть применены для решения разнообразных гигиенических задач, направленных на поиск неизвестных соединений, без решения которых невозможно оценить уровень загрязнения почвы или степень опасности отхода. Результаты исследований могут послужить основанием для проведения санитарно-гигиенических, технологических, рекультивационных и других мероприятий по охране здоровья человека и условий его жизнедеятельности.

д. б. н. А.Г. Малышева, проф., д. м. н. Н.В. Русаков

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач Российской Федерации,

Первый заместитель Министра

здравоохранения Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

18 июля 2001 г.

МУК 4.1.1061-01

Дата введения 1 октября 2001 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания

1. Область применения

Методические указания по хромато-масс-спектрометрическому определению летучих органических веществ в почве и отходах предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий, лабораторий научно-исследовательских институтов, работающих в области гигиены окружающей среды. Методические указания разработаны с целью обеспечения аналитического контроля летучих органических веществ в почве и отходах для оценки соответствия уровня их содержания гигиеническим нормативам или требованиям. Методические указания могут быть использованы для оценки уровня загрязнения почвы и определения степени опасности твердых бытовых и промышленных отходов.

2. Общие положения

Настоящие методические указания дают возможность с использованием хромато-масс-спектрометрии идентифицировать и количественно определять 12 летучих органических соединений в почве и отходах производства и потребления в диапазоне концентраций 0,01 - 1,0 мг/кг. Методика метрологически аттестована.

Методические указания одобрены и рекомендованы к практическому использованию секциями: «Физико-химические методыисследования объектов окружающей среды» и «Гигиена почвы и промотходов» при Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

Физико-химические свойства, масс-спектральные характеристики и гигиенические нормативы приведены в табл. 1.

3. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20 % при доверительной вероятности 0,95.

4. Метод измерений

Измерение концентраций летучих органических веществ основано на извлечении их из почвы или отходов нагреванием, концентрировании на твердом полимерном адсорбенте, последующей термической десорбции с криогенным фокусированием в стеклянном капилляре, газохроматографическом разделении на кварцевой капиллярной колонке, идентификации по масс-спектрам и количественном определении по градуировочным характеристикам.

Нижний предел измерения ароматических углеводородов в массе пробы 1 г составляет 0,01 мкг, спиртов - 0,02 мкг, четыреххлористого углерода и других хлорсодержащих соединений - 0,03 мкг.

5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5.1. Средства измерений

Хромато-масс-спектрометр с магнитным или квадрупольным масс-анализатором

Компьютерная система, обеспечивающая сбор и хранение всех масс-спектров в процессе проведения хромато-масс-спектрометрического анализа

Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-80Е

Мерные колбы, вместимостью 50 и 100 см³ ГОСТ 1770-74

Меры массы ГОСТ 7328-82Е

Микрошприц МШ-10М ГОСТ 8043-75

Стеклянные пипетки, вместимостью 1, 2,5, 10, 25 см³ ГОСТ 29169-91

Секундомер СД пр. 1-2-000 ГОСТ 5072-79

Таблица 1

Физико-химические свойства*, масс-спектральные характеристики и гигиенические нормативы веществ

Наименование вещества	Формула	Мол. масса	Т_кип. С°	Плотностьг/см³	Растворимость, г/л			ПДКмг/кг	Масс-спектры
Наименование вещества	Формула	Мол. масса	Т_кип. С°	Плотностьг/см³	вода	этанол	эфир	ПДКмг/кг	Масс-спектры
Бензол	С₆Н₆	78,0	80,0	0,879	0,82			0,3	78 100	52 19	51 18	77 15	50 15	39 13	79 7	76 6
Толуол	С₇Н₈	92,0	110,0	0,867	0,57			0,3	91 100	92 75	39 15	65 12	63 8	51 8	90 6	93 5
Этилбензол	С₈Н₁₀	106,1	136,2	0,867	0,14			-	91 100	106 33	51 11	92 8	77 8	65 8	39 8	78 7
м, п-Ксилолы	С₈Н₁₀	106,1	138,3	0,861	н. р	л. р	л. р	0,3	91 100	106 33	51 11	92 8	77 8	65 8	39 8	78 7
о-Ксилол	С₈Н₁₀	106,1	144,4	0,880	н. р	л. р	л. р	0,3	91 100	106 33	51 11	92 8	77 8	65 8	39 8	78 7
Стирол	С₈Н₈	104,15	145,2	0,906	т. р			0,1	104 100	103 40	78 30	51 26	77 18	105 9	52 9	50 8
Изобутанол	С₄Н₁₀О	74,1	108,0	0,802	9,0			-	43 100	31 67	42 57	41 55	33 51	27 44	29 23
Углерод четыреххлористый	СCl₄	153,81	76,8	1,632	0,8			-	117 100	119 97	121 31	47 29	82 24	35 24	84 16
Бутанол	С₄Н₁₀О	74,1	117,3	0,810	7,9			-	31 100	56 84	41 61	43 60	27 53	42 32	29 32	39 17
Хлороформ	CHCl₃	119,37	61,3	1,498	8,2			-	83 100	85 64	47 31	35 15	87 10	49 10	37 5	118 2
1, 2-Дихлорэтан	C₂H₂Cl₂	98,25	83,7	1,258	0,92			-	27 100	62 92	49 56	63 31	64 30	98 24	51 18	100 14
Хлорбензол	С₆Н₅Cl	112,6	132,0	1,107	0,49			-	112 100	77 50	114 32	51 16	50 15	38 8	113 7

* Величины приведены из Справочника химика (1963), растворимость указана при температуре 20 °С.

5.2. Вспомогательные устройства

Гайки накидные с прокладками из витона (диаметр отверстия - 6,0 мм)

Колонка хроматографическая кварцевая капиллярная, длиной 60 м и внутренним диаметром 0,32 мм, покрытая неподвижной фазой SPB-1 (диметилполисилоксан) с толщиной пленки 1 мкм

Капилляр стеклянный U-образный, длиной 140 мм и диаметром 0,7 мм

Капилляр стеклянный толстостенный, длиной 200 мм, наружным диаметром 6,0 мм и внутренним диаметром 0,5 мм

Сосуд Дьюара стеклянный, высотой 80 мм и внутренним диаметром 25 мм

Ступка фарфоровая с пестиком

Трубки сорбционные из молибденового стекла, длиной 200 мм и внутренним диаметром 5,6 мм

Трубки из молибденового стекла полые, длиной 200 мм и внутренним диаметром 5,6 мм

Эксикатор

Электропечь трубчатая раздвижная, длиной 150 мм и диаметром 25 мм

Электропечь трубчатая, длиной 160 мм и диаметром 13 мм

Вкладыши для электропечей латунные разъемные, длиной 150 мм и 170 мм и внутренним диаметром по 7,0 мм каждый

5.3. Материалы

Заглушки из фторопласта для сорбционныхтрубок

Мешочки для активированного угля марлевые

Стекловата силанизированная

5.4. Реактивы

Азот жидкий

Активированный уголь любой марки

Бензол, х. ч. ГОСТ 5955-75

Бутанол, х. ч. ТУ 6-09-1708-77

Вода артезианская, дополнительноочищенная кипячением

Гелий газообразный марки А в баллоне ТУ 31-940-80

1, 2-Дихлорэтан, х. ч. ТУ 6-09-2667-78

Изобутанол, х. ч. ТУ 6-09-4354-77

м-Ксилол, х. ч. ТУ 6-09-4556-77

о-Ксилол, х. ч. ТУ 6-09-9156-76

п-Ксилол, х. ч. ТУ 6-09-46-09-78

Силикагель КСК, крупнозернистый

Стирол, х. ч. ТУ 6-09-3998-78

Тенакс GC, зернением 0,2 - 0,25 мм фирмы «Altech Assciates», США

Толуол, х. ч. ГОСТ 5789-78

Углерод четыреххлористый, х. ч. ГОСТ 20228-74

Хлорбензол, х. ч. ГОСТ 646-73

Хлороформ, х. ч. ГОСТ 20015-74

Этанол, х. ч. ГОСТ 18300-72

Этилбензол, х. ч. ГОСТ 9385-77

6. Требования безопасности

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

При выполнении измерений с использованием хромато-масс-спектрометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на хромато-масс-спектрометре.

8. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

· процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630 - 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %;

· выполнение измерений на хромато-масс-спектрометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка сорбционных трубок, приготовление растворов, подготовка хроматографической системы, установление градуировочной характеристики, подготовка проб.

9.1. Приготовление сорбционных трубок

Сорбционную трубку заполняют полимерным сорбентом тенакс, закрывают концы тампонами из стекловаты, помещают в нагретую до 300 °С трубчатую раздвижную электропечь и выдерживают в токе гелия при скорости 15 см³/мин в течение 24 ч. По окончании кондиционирования трубки с заглушенными концами помещают для хранения в промытый и тщательно просушенный эксикатор, на дно которого насыпан слой сухого силикагеля КСК, а по бокам расположены марлевые мешочки с активированным углем.

9.2. Приготовление растворов

Исходные растворы бензола, бутанола, 1, 2-дихлорэтана, изобутанола, о-, м-, п-ксилолов, стирола, толуола, четыреххлористого углерода, хлорбензола, хлороформа и этилбензола для градуировки (с = 1 мг/см³). 50 мг каждого из указанных соединений вносят в мерные колбы, вместимостью 50 см³, доводят этанолом до метки и перемешивают. Срок хранения каждого раствора - 1 месяц при 4 °С.

Рабочие растворы для градуировки. В мерные колбы, вместимостью 100 см³, в соответствии с табл. 2, помещают исходные растворы каждого из соединений, доводят артезианской водой до метки и перемешивают. Срок хранения градуировочных растворов - 2 дня при 4 °С.

Таблица 2

Градуировочные растворы для установления градуировочной характеристики при определении летучих органических веществ в почве

Возврат к списку СКАЧАТЬ БЕСПЛАТНО ДОКУМЕНТ