МУК 4.1.106-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.106-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН₃-СН-СН₂-СООС₂Н₅                                                                                                                       М. м. 130,15

Ацетоуксусный эфир (этиловый эфир ацетоуксусной кислоты) - бесцветная маслянистая жидкость со специфическим запахом. Хорошо растворим в этаноле, эфире, мало растворим в воде. Т_кип. - 180,8 °С, удельная масса - 1,025.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ПДК в воздухе - 10 мг/м³.

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг. Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 30 мг/м³.

Суммарная погрешность определения не превышает ±25 %.

Измерению не мешают эфиры уксусной кислоты и ацетилацетон.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.

Стандартный раствор № 1: в мерную колбу, вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли ацетоуксусного эфира, снова взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По разности 2-х взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мл).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом.

Растворы устойчивы в течение 5 дней при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 1 м/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 5 мл этилового спирта и охлаждаемый льдом с солью. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Апиезон М, взятый в количестве 15 % от массы твердого носителя, растворяют в хлороформе и этим раствором заливают подготовленный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С до полного исчезновения запаха хлороформа.

Колонку заполняют подготовленной насадкой с помощью вакуума, устанавливают в термостат прибора и кондиционируют в течение 8-10 часов при 200 °С, не подсоединяя к детектору, при скорости газа-носителя 30 мл/мин. После завершения кондиционирования колонку подсоединяют к детектору и общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с концентрацией ацетоуксусного эфира от 20 до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 суток при хранении в холодильнике.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. 5 мкл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм²) от количества компонента (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура испарителя                                                             200 °С

Температура колонки                                                                  130 °С

Скорость газа-носителя                                                               30 мл/мин

Скорость водорода и воздуха                                                     30 и 600 мл/мин

Объем анализируемой пробы                                                     5 мкл

Скорость диаграммной ленты                                                    0,6 см/мин

Время удерживания ацетоуксусного эфира                              3 мин 30 с

Для определения концентрации ацетоуксусного эфира 5 мкл раствора из поглотителя вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа с помощью микрошприца.

Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по предварительно построенному градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию ацетоуксусного эфира «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: