МУК 4.1.101-96 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ (о-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя

Госкомсанэпиднадзора России –

заместителем Главного государственного

санитарного врача Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.101-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ
ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНТРАНИЛОВОЙ
КИСЛОТЫ (о-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М. м. 137,1

Антраниловая кислота - однородная паста-порошок от светло-серого до желтого цвета. Растворима в воде при нагревании, растворима в спирте с эфиром, трудно - в эфире. Т_пл. - 144-145 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Метод основан на способности антраниловой кислоты к образованию в кислой среде соли диазония с последующим ее сочетанием с тимолом и измерением оптической плотности полученного оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мгк.

Нижний предел измерения антраниловой кислоты в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±18 %.

Измерению мешают: м-, п-изомеры антраниловой кислоты.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 ч.

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор антраниловой кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/млготовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 50 мкг/млготовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Срок хранения проб - 6 месяцев.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Подготовленные градуировочные растворы подкисляют 0,25 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают пробирки из охлажденной бани, добавляют по 0,1 г мочевины (для удаления избытка NaNO₂) и выдерживают в течение 15 мин при частом перемешивании. Когда выделение газа прекратится, прибавляют по 0,1 мл свежеприготовленного 0,5 %-ного раствора тимола в 10 %-ном растворе едкого натра (он должен быть бесцветным) и по 0,5 мл 10 %-ного раствора едкого натра.

Через 10 мин объем доводят водой до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 20 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97 %. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и переносят в пробирку, вместимостью 10 мл, подкисляют 0,25 мл 10 %-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества «С» в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле: