МУК 4.1.0.462-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ 1,2-ЭПОКСИОКТЕНА-7 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.462-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                            М. м. 126

1,2-эпоксиоктен-7 - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Т_кип. - 158 °С. Плотность - 895 кг/м³. Легко растворим в органических растворителях, растворимость в воде при 20 °С составляет 0,56 % мас.

В воздухе 1,2-эпоксиоктен-7 находится в виде паров.

1,2-эпоксиоктен-7 относится к веществам наркотического действия, обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в ловушку, заполненную твердой углекислотой. Концентрацию водяных паров в анализируемом воздухе определяют психометром.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 5 мг/м³.

Суммарная погрешность не превышает ± 25 %.

Измерению не мешают октадеин-1,7 циклооктен, циклооктадиен.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Колонка хроматографическая, длиной 1 м,

внутренним диаметром 3 мм

Ловушка-концентратор (рис. 1 и 2)

Линейка измерительная                                                                        ГОСТ 427-75

Набор сит «Физприбор»

Микрошприц МШ-10                                                                            ГОСТ 8309-74

Лупа измерительная                                                                              ГОСТ 25706-83

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл                                                      ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Колба круглодонная К-200-84 ТС                                                        ГОСТ 1561-72

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-72

Барометр

Психометр

Баня водяная                                                                                           ТУ 64-1-423-72

Насос водоструйный

Вибратор

Реактивы, растворы, материалы

1,2-эпоксиоктен-7, содержание основного

вещества - не менее 95 %

Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 3000

Твердый носитель - цветохром IK,

силанизированный DMDCS, фракция 0,16 - 0,25 мм

Водород технический                                                                           ГОСТ 3022-80

Воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Азот в баллонах с редукторами                                                           ГОСТ 9293-80

Двуокись углерода                                                                                ГОСТ 12162-77

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески 1,2-эпоксиоктена-7 в воде.

Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят с помощью ловушки-концентратора. Ампулу 1 заполняют твердой углекислотой доверху и оставляют в точке отбора на 5 - 10 мин.

После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и выдерживают при комнатной температуре до полного таяния снегообразного слоя. Во время отбора пробы воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм рт. ст. или ГПа) и относительную влажность в точке отбора.

Анализ рекомендуется проводить в день отбора пробы.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку готовят следующим образом:

100 г просеянного от пыли носителя помещают в круглодонную колбу, вместимостью 200 мл, 5 г полиэтиленгликоля-3000 (ПЭГ-3000) растворяют в 100 мл ацетона и полученный раствор вводят в эту же колбу. Колбы закрывают пробкой с сифоном для продувки и содержимое встряхивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50 - 69 °С. Отгонку продолжают до исчезновения запаха ацетона. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.

Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин до 120 °С и кондиционируют при этой температуре в течение 6 ч.

Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.

Градуированные растворы с содержанием 1,2-эпокаюктена-7 от 0,01 до 0,25 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблицам. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость средних значений площадей пиков 1,2-эпоксиоктена-7 (см²) от его количества (мкг).

Площади пика вычисляют умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.

Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц или при изменении условий анализа.

Таблица 1

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонок                                                    90 °С;

температура испарителя                                                                   150 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        600 мм/ч;

время удерживания 1,2-эпоксиоктена-7                                         4 мин 50 с.

Проведение измерения

Отбирают из ловушки-концентратора с помощью микрошприца 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика 1,2-эпоксиоктена-7 и по градуировочному графику находят его количество с конденсата (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию 1,2-эпоксиоктена-7 (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: