Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.459-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ N-(2-ФУРОИЛ)-ПИПЕРАЗИНА В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 182,1
N-(2-фуроил)-пиперазина
- кристаллическое вещество кремового цвета. Хорошо растворим в воде. Растворим
в органических растворителях: ацетоне, этиловом, метиловом и бутиловом спиртах,
этилацетате, толуоле, бензоле, хлороформе. Тпл. - 175 - 180 °С. Ткип.
- 66 - 68 °С (10 мм рт. ст.).
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора электронного
захвата.
Отбор проб производится с
концентрированном на фильтр.
Нижний предел измерения N-(2-фуроил)-пиперазина
в хроматографируемом объеме раствора - 0,25 мкг.
Нижний предел измерения
М-(2-фуроил)-пиперазина в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 125 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м3.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Определению не мешают
уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.
Время выполнения измерений,
включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором электронного захвата
Хроматографическая колонка из
нержавеющей стали, длиной 2 м
и внутренним диаметром 2 мм
Стеклянная ректификационная колонна,
длиной 550 мм и внутренним диаметром
20 мм, флегмовое число 5 ТУ
25-1173.131-85
(или другая такого же типа)
Аспирационное устройство
Роторный испаритель ТУ
25-11-916-74
Колбы грушевидные для вакуумной
разгонки, вместимостью 25 мл ГОСТ
9737-70
Колбы мерные, вместимостью
25,50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пробирки с пришлифованными пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
19515-75
Пипетки, вместимостью 1, 5 и
10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10М ТУ
2.833.106
Микроскоп отсчетный типа
МПБ-2 ТУ
3-3.824-78
Секундомер ГОСТ
5072-79
Реактивы, растворы,
материалы
N-(2-фуроил)-пиперазин, 97 %
чистоты
Этилацетат (этиловый эфир
уксусной кислоты, х. ч. ГОСТ 22300-76
Этанол (спирт этиловый), очищенный
Этанол очищенный получают из спирта
этилового ректификованного ТУ
18300-72
путем ректификации. Ректификационная
колонка длиной 550 мм и внутренним
диаметром 20 мм, флегмовое число 5
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей
стали (2 ´ 2 ´ 0,2 мм). Основную
фракцию отбирают при температуре 78,3 °С
(атмосферное давление) в пределах
колебаний ± 0,1 °С
Хроматон N (фракция 0,125 - 0,16 мм)
с 3 % OV-225 - насадка
хроматографической
колонки (ЧСФР)
Основной стандартный раствор
с концентрацией N-(2-фуроил)-типеразина 2500
мкг/мл
готовят растворением 0,25 г вещества в этилацетате в мерной колбе, вместимостью
100 мл
Растворы можно хранить в
холодильнике в закрытом сосуде в течение 3 суток.
Газообразный азот в баллонах
с редуктором ГОСТ 9293-74
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
85-743-80
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 125 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытом сосуде в
течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N с 3 % OV-225. Колонку
кондиционируют 23 ч при температуре 180 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ
проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов,
которые готовят с концентрацией от 0,125 до 2,5 мкг/мл путем соответствующего
разбавления стандартного раствора этилацетатом. Растворы устойчивы в течение
суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в
количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель
хроматографа.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
термостата колонки 150
°С;
температура
испарителя 190
°С;
температура
термостата детектора 250
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 1,5
мм/мин;
объем
вводимой пробы 2
мкл;
масштаб чувствительности
прибора 1,6×10-10A;
время
удерживания N-(2-фуроил)пиперазина 22 мин.
Строят градуировочный график
зависимости площади пика (мм2) от количества N-(2-фуроил)-пиперазина
в хроматографируемом объеме (мкг).
Градуировочный график строят
не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 3 параллельных определений для
каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при
изменении условий анализа, но не реже 1 раза в мес.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл этилового спирта
и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании.
Степень десорбции с фильтра - 98,5 %.
Раствор переносят
количественно в грушевидную колбу, вместимостью 25 мл, и упаривают под вакуумом
при температуре 30 - 35 °С до постоянной массы. Сухой остаток растворяют в 0,5
мл этилацетата.
2 мкл полученного раствора
вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На
полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение N-(2-фуроил)-пиперазина
в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию N-(2-фуроил)-пиперазина
(С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
