МУК 4.1.0.457-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.457-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

С₆Н₅SН                                                                                                                М. м. 110,17

Тиофенол - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Т_кип. - 168 - 169 °С (при 760 мм рт. ст.). Плотность жидкости при 25 °С - 1,077 г/см³. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, толуоле, гексане и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.

ПДК в воздухе - 0,2 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на сорбционной трубке.

Нижний предел измерения тиофенола в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.

Нижний предел измерения тиофенола в воздухе - 0,1 мг/м³ (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций тиофенола в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, не превышает 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным

детектором

Интегратор

Колонка стеклянная, длиной 1 м,

внутренним диаметром 2,5мм

Трубка из нержавеющей стали, длиной

5 см, внутренним диаметром 5 мм

Аспирационное устройство

Весы аналитические типа ВЛА или ВЛР

Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл                                          ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл                                                     ГОСТ 20292-74

Микрошприц «Газохром 101»                                                              МИ 485-84

Реактивы, растворы, материалы

Тиофенол, содержание основного вещества - 98 %

Гексан.ч.                                                                                                 ТУ 6-09-3375-78

Хроматон N-AW, фракция 0,2 - 0,25 мм,

пропитанный 15 % SE-30 - насадка

хроматографической колонки («Хемапол», ЧСФР)

Тенакс ГХ, фракция 0,1 - 0,2 мм,

насадка сорбционной трубки

Газообразные (в баллонах с редуктором)

азот                                                                                                          ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                   ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор № 1 тиофенола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл гексана, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании аспирации трубку заглушками с обоих концов. Пробу можно хранить в течение 1 дня.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.

Подготовка к измерению

Сорбционную трубку заполняют насадкой, помещают в испаритель хроматографа и кондиционируют в токе азота в течение 3 ч. Трубку закрывают заглушками в обоих концов.

Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200, 300 °С в течение 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы, с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 гексаном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощыр микрошприца на насадку сорбционной трубки.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    20 °С;

температура испарителя                                                                   250 °С;

температура детектора                                                                     200 °С;

скорость потока газа-носителя                                                        30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        360 мм/ч.

Отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят сорбционную трубку. Через 2 мин включают нагрев термостата колонок до 100 °С. Время выхода тиофенола составляют 4 мин. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Проводят не менее 5 определений для каждого стандартного раствора, вычисляют средние значения и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Для определения степени десорбции компонента с сорбционной трубки проводят анализ стандартных растворов в тех же условиях путем внесения 1 мкл жидкой пробы непосредственно в испаритель. Степень десорбции составляет не менее 90 %.

Проведение измерения

Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию тиофенола (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: