МУК 4.1.0.456-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.456-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

C₂H₄ОS                                                                                                            М. м. 76,1

Тиоуксусная (этантионовая) кислота - бесцветная или желтоватая жидкость с резким неприятным запахом. Т_кип. - 93 °С. Т_пл. - 17 °С. Плотность - 1,074 г/см². Растворима в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационного детектором.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м³ (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф с пламенно-

ионизационным детектором

Хроматографическая колонка из стекла или

нержавеющей стали, длиной 0,5 м и

внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл                                        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                              ГОСТ 20292-74

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Микрошприц МШ-10М                                                                        ГОСТ 8043-75

Реактивы, растворы, материалы

Кислота тиоуксусная с содержанием

основного вещества 95 %

Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.

Градуированные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток.

Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,5 мм) или

Порапак Q, Хромосорб 102, зернением 60/80 меш.

Газообразные (в баллонах с редуктором)

азот                                                                                                          ГОСТ 9293-74

водород                                                                                                   ГОСТ 3022-80

воздух                                                                                                      ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить не более суток.

Подготовка к измерению

Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °С в сушильном шкафу в течение 5 ч. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 120 до 210 °С со скоростью 1 °С/мин и выдерживают при конечной температуре 1 - 4 ч до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Градуировочные растворы объемом 10 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочные график зависимости площади пиков (мм²) от концентрации вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура термостата колонки                                                    180 °С;

температура испарителя                                                                   215 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            35 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                35 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость диаграммной ленты                                                          10 мм/мин;

объем вводимой пробы                                                                    10 мкг;

время удерживания                                                                           47 с.

Проведение измерения

Анализируемые пробы в количестве 10 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию тиоуксусной кислоты (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: