МУК 4.1.0.455-96 ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАНИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.455-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                                                            М. м. 173,19

Сульфаниловая кислота (п-аминобензолсульфокислота) - белый кристаллический порошок. Кристаллизуется с 2 молекулами воды, при 0 °С 1 весовая часть сульфаниловой кислоты растворяется в 182 весовых частях воды, при 10 °С - в 166 весовых частях. Почти не растворима в спирте, эфире и бензоле, легко растворяется в растворах едких и углекислых щелочей с образованием соответствующих солей.

При нагревании до 280 - 300 °С сульфаниловая кислота обугливается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Сульфаниловая кислота относится к III классу опасности. Ярко выраженными токсикологическими свойствами не обладает.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия п-аминобензол-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующим фотометрированием при 438 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 29 л воздуха) - 2,5 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 20 мг/м³.

Суммарная погрешность не превышает ± 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр                                                                                  ГОСТ 15150-69

Кварцевая кювета с толщиной

поглощающего свет слоя 10 мм

Аспирационное устройство «АЭРА»                                                 ТУ 124313-76

Весы лабораторные тип ВЛР-20 г, ПКЛ                                             ГОСТ 24104-80Е

Колбы мерные, вместимостью 50 мл                                                  ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл                                                        ГОСТ 20292-74

Бюксы стеклянные                                                                                ГОСТ 7148-54

Пробирки с пришлифованными пробками                                        ГОСТ 10515-63

Микростаканчики

Реактивы, растворы, материалы

Сульфаниловая кислота,х. ч.                                                               ТУ 6-14-06-4-74

Уксусная кислота ледяная, х. ч.                                                           ГОСТ 61-69

Этиловый спирт ГОСТ 18300-72

п-Диметиламинобензальдегид, ч.                                                        ТУ 09-3272-73

раствор в этиловом спирте концентрации

10 мг/мл

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 9574380

Стандартный раствор № 1 с концентрацией сульфаниловой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг сульфаниловой кислоты в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора № 1. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 29 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Во все пробирки добавляют по 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте (концентрация 10 мг/мл) и 2,5 мл дистиллированной воды.

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 438 нм. Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему анализируемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания сульфаниловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 10 - 15 мл дистиллированной воды. Обработку повторяют дважды. Смывы объединяют в колбе, вместимостью 50 мл, и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и отбирают аликвоту раствора 3,5 мл. Затем аликвоту обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м³) находят по формуле: