Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель Госкомсанэпиднадзора России
Главный государственный санитарный врач
Российской Федерации
Е.Н. Беляев
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.449-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций октадециламида-4-бром-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (компоненты Н-500) и октадециламида-1-гидрокси-2-нафтойной кислоты (вещества 1-Г-3) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 518,58
Компонента Н-500 представляет собой белый кристаллический порошок, слегка комкующийся, плохо смачивающийся при смешивании с водой. Тпл. - 93 - 101 °С, растворяется в хлороформе, этилацетате, диоксане, ацетоне, гексане, при нагревании - в изопропаноле, метаноле, этаноле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе 5 мг/м3.
М. м. 439,68
1-Г-3 представляет собой кристаллическое вещество светло-коричневого цвета, легко комкующееся с образованием конгломератов различной формы. Тпл. - 77 - 78 °С. Растворимо в ацетоне, хлороформе, этилацетате, диоксане, при нагревании - в гексане, изопропаноле, метаноле, этаноле. В воде не растворимо.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф жидкостной с УФ-детектором
Колонка хроматографическая, стеклянная,
длиной 0,15 м и внутренним диаметром
3,3 мм, заполненная фазой SeparonNH2
с размером частиц 5 мкм
Весы лабораторные ВЛР 200 ГОСТ 1949-74
Секундомер ГОСТ 5072-79
Линейка ГОСТ 427-75
Поглотительный прибор Рихтера
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75
Микрошприц типа МШ-10 ГОСТ 8043-75
Реактивы, растворы, материалы
1-Г-3 и Н-500, содержание основного
вещества - не менее 98 %
Фильтр «синяя лента»
Гексан, ч. ТУ 6-09-3375-78
Диксан. ч. ГОСТ 10455-75
Гелий газообразный ТУ 51-940-80
Элюент: гексан-диоксан в соотношении 80:20 объемных %. Растворители перед использованием подвергают очистке перегонкой. Элюент после смешивания фильтруют через фильтр Шотта (ПОР 40), дегазируют пропусканием гелия через раствор в течение 1 - 2 мин.
Стандартный раствор № 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл элюента, вносят 1 - 2 капли вещества, колбу закрывают и снова взвешивают. Раствор в колбе доводят до метки элюентом и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением элюентом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в герметично закрытой посуде в течение 3 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток в пробирках с пришлифованными пробками при температуре 4 °С.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы определяемых веществ с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 элюентом. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике.
По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
длина волны детектора нм;
состав элюента - гексан: диоксан (80:20) объемные %;
скорость потока элюента 0,5 мл/мин;
объем вводимой пробы 2 мкл;
скорость диаграммной ленты 0,15 см/мин;
время удерживания: 1-Г-3 5 мин 10 с;
Н-500 10 мин 25 с.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 10 мл элюента (гексан:диоксан = 80:20). Десорбция определяемых веществ с фильтра - 98 %. Через 20 мин 2 мкл раствора с помощью микрошприца вводят в хроматограф. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят количество вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).
Расчет концентрации
Концентрацию определяемых веществ (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
