Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.447-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ
КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-НИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М.
м. 167
3-Нитробензойная кислота -
белое кристаллическое вещество с Тпл. - 139 °С, растворима в
ацетоне, метаноле, этаноле, эфире, плохо растворяется в бензоле, лигроине.
Растворимость в воде - 0,31 г на 100 г воды. Плотность - 1,5 г/см3.
Вещество обладает слабой
кумулятивной активностью.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
ПДК в воздухе 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением
УФ-детектора.
Отбор проб с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/м3.
Измерению не мешают:
нитробензол, динитробензол, тринитробензол и бензойная кислота.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 16,6 %.
Время выполнения измерений,
включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостной
хроматограф с УФ-детектором
Колонка из нержавеющей стали,
длиной 28 см, диаметром 4,6 мм
Аспиратор электрический,
модель 822 ТУ
61-1-862-82
Фильтродержатели ТУ
95-72.05-77
Фильтры АФА-ВП-20 ТУ
95-743-80
Колбы мерные, вместимостью
50 и 1000 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2, 5 и
10 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц, вместимостью 10 мкл
Стаканы химические ГОСТ
25336-72
Бюксы, вместимостью 10 и 20
мл ГОСТ 1770-74
Реактивы, растворы,
материалы
3-Нитробензойная кислота, ч. ТУ
6-09-19-73
Этиловый спирт, х. ч. ГОСТ 5963-67
Ацетонитрил ТУ
6-09-14-2167-84
Уксусная кислота, х. ч. ГОСТ 61-75
Состав элюента: 30 % этанола,
20 %
ацетонитрила,
50 % воды,
0,05 моль/л
уксусной кислоты
Насадка для хроматографической колонки
С18, фирмы Лахема, зернением 8 мк
Стандартный раствор
3-нитробензойной кислоты с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг
вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл в этаноле. Время хранения раствора
- 5 дней.
Градуировочные растворы с
концентрацией 2, 5, 8, 0, 10, 15 и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы
3-нитробензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 5
дней.
Инжектируют в хроматограф по
10 мкл каждого градуировочного раствора.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения
1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в
бюксах.
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования
градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура
колонки комнатная;
скорость
элюента 1
мл/мин;
длина волны
УФ-детектора 254
нм;
максимальный
объем вводимой пробы 10
мкл;
режим изократический
скорость
движения диаграммной ленты 0,25
см/мин;
время
удерживания 3-нитробензойной кислоты 9
мин.
Строят градуировочную кривую,
выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации 3-нитробензойной
кислоты (мкг/мл).
Для каждой концентрации
проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в
6 точках.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой
переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды и оставляют на 5 мин,
периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень
десорбции с фильтра - 97 %. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью
микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по
градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
