МУК 4.1.0.443-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОДИФИКАТОРА РУ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.443-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

C₁₂H₁₈N₄О₂                                                                                                                                 М. м. 250,31

МодификаторРУ (резотропин) - порошок бледно-розового цвета. Растворим в этиловом спирте. Растворимость в воде - 9 %. Плотность - 1,3 г/см³. Массовая доля модификатора РУ - 97 - 98 %.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении модификатора РУ в тонком слое сорбента в системе ацетон-бензол-эфир (2:7:1) с последующим проявлением хроматограмм 0,9 % раствором марганцевокислого кальция.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы -1 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м³.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 16 %.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                                                                ТУ 9572-05-77

Камера хроматографическая                                                                ГОСТ 25336-82

Пульверизатор стеклянный                                                                  ГОСТ 10391-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл                                              ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Стаканы химические, вместимостью 100 мл                                     ГОСТ 25336-82

Реактивы, растворы и материалы

Модификатор                                                                                         РУ ТУ 6-14-200-76

Этиловый спирт                                                                                    ГОСТ 18300-72

Бензол, х. ч.                                                                                            ГОСТ 5955-75

Калий марганцовокислый, х. ч.                                                           ГОСТ 29490-75

Ацетон, ч. д. а.                                                                                       ГОСТ 2603-79

Диэтиловый эфир                                                                                  ГОСТ 6265-52

Пластинки для тонкослойной хроматографии

«Силуфол» размером 150 ´ 150 мм (ЧСФР)

Фильтры АФА-ВП-20

Проявляющий реактив: 0,5 %-ный раствор

марганцевокислого калия

Подвижный растворитель:

ацетон-бензол-эфир (2:7:1)

В качестве дублирующего варианта можно

использовать смесь: бензол-метанол-уксусная

кислота = 7:2:1;

бензол-ацетон = 1:3

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора № 1.

Стандартные растворы устойчивы в течение 3 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают дважды 10 мл этилового спирта на 4 - 5 мин. Экстракты объединяют и упаривают до 1 мл. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.

На пластинке «Силуфол» намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы модификатора, содержащие 1, 2, 3, 5 и 10 мкг вещества. Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для хроматографии предварительно насыщенной в течение 30 мин системой: бензо-ацетон-эфир в соотношении 7:2:1. Край пластинки должен погружаться в растворитель не более, чем на 0,5 см.

После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения раствора. Для проявления пятен пластинку опрыскивают проявляющим раствором. Исследуемое вещество проявляется в виде пятен на розовом фоне. Окраска устойчива в течение нескольких минут.

Обработка результатов и расчет концентрации

Определение производят путем сравнения площади пятен с наиболее близкой к ней величине площади стандартов.

Концентрацию модификатора РУ (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: