МУК 4.1.0.435-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 0-МЕТИЛБУТИРОЛАКТИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.435-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                                                                  М. м. 99,13

0-метилбутиролактим - жидкость с неприятным запахом. Т_кип. -118 - 120 °С. Хорошо растворим в воде, ацетоне, этаноле, бензоле. Раздражает слизистую оболочку.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м³.

Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме пробы - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 0,25 мг/м³ (при вводе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают бензол, ацетон, этанол, метилпирролидон-2.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 23 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Газовый хроматограф

с пламенно-ионизационным детектором

Аспирационное устройство

Хроматографическая колонка стеклянная,

длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм

Шприцы медицинские, вместимостью 10 мл                                    ТУ 64-1-378-83

Шприцы медицинские, вместимостью 200 мл                                  ТУ 64-1-1279-75

Пипетки газовые, вместимостью 500 - 1000 мл                                 ГОСТ 19954-78

Микрошприцы (Газохром 101),

вместимостью 1 мкл                                                                              ТУ 25.05-2152-76

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Лупа измерительная                                                                              ГОСТ 8309-75

Насос водоструйный

Реактивы, растворы, материалы

0-метилбутиролактим (технологический

регламент)

Инертон АW-НМД8 с 10 %

Карбовакс 1500 (ЧСФР)

Гелий в баллоне с редуктором                                                             ТУ 51-940-80

Водород в баллоне с редуктором или

производимый генератором водорода СГС-2                                    ГОСТ 3022-77

Воздух в баллоне с редуктором                                                           ГОСТ 11882-73

Отбор пробы воздуха

Отбор пробы воздуха проводят, аспирируя через газовые пипетки 5 - 10-кратный объем воздуха со скоростью 1 - 2 л/мин.

По окончании отбора краны пипеток закрывают. В выходной патрубок одного из кранов вставляют самоуплотняющуюся мембрану, вырезанную по внутреннему диаметру патрубка. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон AW-НМДS с 10 % Карбовакс 1500 (ЧСФР) с помощью вакуума и механической вибрации.

Заполненную колонку кондиционируют в токе гелия при температуре 100 °С в течение 10 - 12 ч. Измеряют плотность 0-метилбутиролактима (технологический регламент) с помощью пикнометра и вводят в газовую пипетку 1 мкл жидкости этого вещества. Газовую пипетку предварительно вакуумируют с помощью водоструйного насоса до остановочного давления 200 - 300мм рт. ст. После введения 1 мкл вещества пипетку заполняют сухим чистым воздухом. Вычисляют концентрацию (мкг/мл) 0-метилбутиролактима с учетом плотности жидкости и содержания целевого вещества по технологическому регламенту. Путем последовательного разбавления в медицинских шприцах готовят градуировочные газовые смеси с содержанием 0,0025, 0,008, 0,016, 0,02, 0,05 мкг/мл 0-метилбутиролактима. По 10 мл каждой из градуировочных смесей с помощью медицинского шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. По данным не менее 5 измерений вычисляют площади пиков, строят график зависимости площади пика (мм²) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура колонки                                                                        110 °С;

температура испарителя                                                                   150 °С;

температура детектора                                                                     170 °С;

расход воздуха                                                                                   300 мл/мин;

расход гелия                                                                                      40 мл/мин;

расход водорода                                                                                35 мл/мин;

скорость диаграммной ленты                                                          200 мм/ч;

объем вводимой пробы                                                                    10 мл;

масштаб чувствительности                                                              10 ´ 10^-12;

время удерживания 0-метилбутиролактима                                  1 мин 20 с.

Проведение измерения

10 мл пробы воздуха из газовой пипетки с помощью медицинского шприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: