МУК 4.1.0.430-96 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЖЕЛЕЗА ГЛИПЕРОФОСФАТА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.430-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                       М. м. 621,9 ´_nН₂О

Железа (окисного) глиперофосфат - кристаллическое вещество светло-желтого цвета. Не растворим в воде. Трудно растворим в спирте. Растворим в водных растворах соляной, серной и азотной кислот. При температуре свыше 80 °С выделяет связанную воду. Т_{разлож.} - 185 - 190 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами железа резонансного излучения с длиной волны 248,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ионов железа в хроматогра-фируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, соответственно содержания железа глиперофосфата (в пересчете на безводный) - 5,57 мкг.

Нижний предел измерения концентраций железа глиперофосфата в воздухе - 5 мг/м при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций железа глиперофосфата в воздухе - от 5 до 100 мг/м³.

Определению не мешает присутствие ионов других 2- и 3-валентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3 - 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр

«Сатурн», С-302, AAS-1 или другие модели

Лампа «Narva» (ГДР) или ЛСП-1 (СССР)

ЭлектроаспираторЭА-1                                                                       ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

Колбы мерные, вместимостью 100 мл                                                ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2, 10 мл                                                         ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками,

вместимостью 10 мл                                                                              ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Fе₂О₃ - окись железа                                                                              ТУ 4173-77

Кислота соляная, ос. ч., 0,1 Н раствор                                                 ТУ 14261-77

Ацетилен в баллоне с редукторами                                                     ГОСТ 5457-75

Сжатый воздух (окислитель) III класс                                                ГОСТ 17433-80

Стандартный раствор № 1 с концентрацией ионов железа 100 мкг/мл готовят растворением 0,00143 г окиси железа в 0,1 Н растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией ионов железа 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 Н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца.

Фильтры аналитические стекловолокнистые                                    ТУ 8-ЮП-1-77

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 11 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длиной волны 248,3 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

скорость подачи воздуха                                                                  500 л/ч;

скорость подачи ацетилена                                                              50 л/ч;

скорость движения диаграммной ленты                                        3 мм/мин;

длина волны для определения ионов Fe                                        248,3 нм;

ФЭУ                                                                                                    2 - 3;

ширина щели                                                                                     0,2 мм;

усиление сигнала                                                                              4 - 6;

постоянная времени                                                                         1 с;

диапазон тока                                                                                    -;

объем вводимой пробы                                                                    1 мл.

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра AAS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Fe в анализируемом объеме пробы.

Построение градуировочных графиков необходимо проводить - не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку и добавляют 10 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты. Пробирку помещают в водяную баню и дают выдержку в течение 15 мин при температуре 50 - 55 °С и периодическом перемешивании.

Степень десорбции с фильтра - 97 %.

1 мл полученного раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Fe в анализируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию (С) железа глиперофосфата (в пересчете на безводный) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: