МУК 4.1.0.426-96 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ (3,5-ДИТРЕБУТИЛ-4-ОКСИФЕНИЛ)-ПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ФЕНОЗАН-КИСЛОТЫ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.426-96

                                                                    Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                          М. м. 278,378

Фенозан-кислота - белый кристаллический порошок без запаха. Растворима в спирте, хлороформе, ацетоне, эфире. Не растворима в воде.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности спиртового раствора фенозан-кислоты на спектрофотометре при длине волны 278 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтре.

Нижний предел измерения концентрации фенозан-кислоты - 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 1,5 до 19 мг/м³.

Измерению не мешают исходные и сопутствующие продукты, применяемые при производстве фенозан-кислоты.

Границы суммарной погрешности измерения ± 19 %.

Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 40 - 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр                                                                                  ГОСТ 15150-69

Кюветы с толщиной поглощающего

свет слоя 10 мм

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Аспирационное устройство «АЭРА»                                                 ТУ 124313-76

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95-743-80

Барометр-анероид                                                                                  ГОСТ 6359-79

Весы лабораторные, тип ВЛР-20Г

2 класса точности                                                                                  ГОСТ 24104-88

Термометр КШ 14/23-30 ¸ 40/0,2-60                                                    ГОСТ 16590-71

Набор гирь, комплект Г-2-21-105                                                        ГОСТ 7328-73

Фильтры АФА-ВП-10                                                                           ТУ 95-743-80

Колбы мерные 2-100-2                                                                          ГОСТ 1770-74

Пипетки, 4-3-2, 6-2-5                                                                             ГОСТ 20292-74

Пробирки П4-15-14/23ХС                                                                    ГОСТ 25336-82

Бюксы стеклянные СВ-34/12                                                                ГОСТ 25336-82

Допускается замена приборов на аналогичные или не уступающие по метрологическим параметрам.

Реактивы, растворы, материалы

Фенозан-кислота

(3,5-дитретбутил-4-окси-фенил)-пропионовая кислота                    ТУ 6- 14-22-236-85

Стандартный раствор № 1 с концентрацией фенозан-кислоты 30 мкг/мл готовят растворением 3 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Устойчив около 3 недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией фенозан-кислоты 15 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Срок хранения - не более месяца.

Подготовка к измерению

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Градуировочные растворы используют свежеприготовленными. Градуировочный график строят по средним значениям 6 независимых измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 6 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 - 10 мин. Полученный раствор переносят в мерную пробирку. Фильтр отжимают стеклянной палочной и удаляют. Объем доводят до 6 мл этиловым спиртом.

Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора на спектрофотометре при длине волны 278 нм по отношению к контрольному раствору, приготовленному одновременно и аналогично пробам, используя «чистый» фильтр.

Количественное определение концентрации фенозал-кислоты в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию фенозал-кислоты (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: