Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.422-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИГЛИЦИДИЛОВОГО ЭФИРА 1,4-БУТАНДИОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
М.
м. 202,25
Диглицидиловый эфир
1,4-бутандиола (ДГЭБД) C10H18О4 - жидкость
слегка желтоватого цвета со слабым специфическим запахом. Ткип. -
150 - 160 °С при давлении 11 мм рт. ст., не растворима в воде, хорошо
растворима в толуоле, ацетоне, уксусной кислоте, плотность при 20 °С - 1,049
г/см2.
В воздухе находится в виде
аэрозоля и паров.
Продукт является умеренно
токсичным веществом (относится к III классу опасности), обладает слабым
кумулятивным и резорбтивным эффектом, проявляет слабое сенсибилизирующее
действие.
ПДК в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием на фильтр и в толуол.
Нижний предел измерения
содержания в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
Нижний предел измерения
концентрации в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м3.
Измерению не мешают толуол,
эпихлоргидрин.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 25 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором
Хроматографическая колонка
из нержавеющей стали, длиной 1 м
и внутренним диаметром 0,3 см
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы
с пористой пластинкой № 2
Колбы мерные, вместимостью
25 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 1, 2 и
5 мл ГОСТ 20292-74
Микрошприц МШ-10 ГОСТ
8043-74
Фильтродержатели ТУ
9572-77
Линейка измерительная ГОСТ 427-75
Лупа измерительная ГОСТ
8309-75
Фарфоровые чашки,
вместимостью 25 мл ГОСТ 9147-80
Реактивы, растворы,
материалы
Диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола,
техн. ТУ
2.024.0224533-027-90
Толуол ГОСТ
5789-78
Хлороформ ГОСТ
215-74
Стандартный раствор ДГЭБД №
1 готовят в
мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10 - 15 мл хлороформа,
вносят 2 - 3 капли ДГЭБД, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По
разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки
хлороформом и рассчитывают содержание ДГЭБД в 1 мл раствора.
Стандартные растворы с
концентрацией от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора № 1 хлороформом.
Растворы устойчивы в течение
5 суток при хранении в холодильнике.
Фильтры бумажные «синяя
лента» ТУ
6-09-1678-77
Твердый носитель - хроматон
N-AWDMCS с 5
% SE-30,
фракция 0,16 - 0,20 мм
Газообразные (в баллонах в редукторами):
азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ
3022-70
воздух ГОСТ
11882-73
Отбор пробы воздуха
Для определения аэрозоля ДГЭБД
воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в
фильтродержатель. Для определения паров ДГЭБД воздух с объемным расходом 0,7
л/мин аспирируют через систему фильтр-поглотительный раствор с 5 мл толуола при
охлаждении. Анализу подвергают лишь содержимое поглотительной прибора. Для
измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
- 7 суток при температуре 4 °С.
Подготовка к измерению
Приготовление
хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой - хроматон N-AW DMCS с 5 %-ным SE-30. Температуру
термостата постепенно повышают от 50 до 250 °С со скоростью 1 °С/мин. Колонку
кондиционируют 18 ч в термостате хроматографа при отключенном детекторе.
Скорость газа-носителя (азота) - 30 л/мин. После этого колонку подсоединяют к
детектору и снижают температуру до рабочей.
Для количественного
определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель
хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов ДГЭБД с содержанием от
0,05 до 0,5 мкг вещества. По полученным результатам строят градуировочный
график зависимости площади пиков (см2) от содержания вещества (мкг),
провод 5 параллельных определений.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура
колонки 200
°С;
температура
испарителя 275
°С;
скорость
потока газа-носителя (азота) 30
мл/мин;
скорость
потока водорода 30
мл/мин;
скорость
потока воздуха 300
мл/мин;
скорость
движения диаграммной ленты 200
см/ч;
объем
вводимой пробы 5
мкл;
время
удерживания ДГЭБД 2
мин 30 с.
Проведение измерения
Фильтр с пробой аэрозоля
помещают в бюкс или пенициллиновый флакон, заливают 5 мл хлороформа и
выдерживают 20 мин при комнатной температуре. Экстракт переносят в фарфоровую
чашку и концентрируют пробу путем упаривания на воздухе досуха. Сухой остаток
растворяют в 0,5 мл хлороформа.
Для определения паров
содержимое поглотителя переносят в выпарительную фарфоровую чашку, упаривают на
водяной бане при температуре 40 - 50 °С примерно до объема 0,5 мл. Остаток
переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и упаривают досуха. Сухой остаток
растворяют в 0,5 мл хлороформа. Далее 5 мкл этого раствора вводят в хроматограф
через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Затем снимают хроматограмму,
вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество
определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (С)
в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
