МУК 4.1.0.412-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 5-БРОМ-5-НИТРО-1,3-ДИОКСАНА (БРОНИДОКСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

                                                                         Председатель Госкомсанэпиднадзора России

                                                                    Главный государственный санитарный врач

                                                             Российской Федерации

Е.Н. Беляев

                                                                    8 июня 1996 г.

                                                                    МУК 4.1.0.412-96

                                                             Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

                                                                 М. м. 212

5-бром-5-нитро-1,3-диоксан (бронидокс) - кристаллический порошок белого цвета. Т_пл. - 61 - 62 °С, хорошо растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде, растворяется в спирте, бензоле и других органических растворителях. В щелочной среде разлагается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Бронидокс относится к III классу умеренно опасных веществ. Не кумулирует, не обладает кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действием. Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и кожные покровы, оказывает гепатотропный эффект.

ПДК в воздухе - 3 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,5 до 30 мг/м³.

Измерению не мешают параформ, бронитрол, изопропиловый спирт.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 25 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 45 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали,

длиной 1 м и диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Микрошприц МШ-10                                                                            ГОСТ 8043-75

Фильтродержатели                                                                                ТУ 95.7205-77

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл                                        ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл                                                       ГОСТ 20292-74

Бюксы, вместимостью 10 мл                                                                ГОСТ 7148-70

Лупа измерительная                                                                              ГОСТ 8304-75

Секундомер                                                                                            ГОСТ 5072-79

Линейка измерительная                                                                        ГОСТ 427-75

Реактивы, растворы, материалы

5-бром-5-нитро-1,3-диоксан с содержанием

основного вещества 98 %

Ацетон, х. ч.                                                                                           ГОСТ 2603-71

Хроматон N-AW (0,16-0,20 мм) с 5 % SE-30

Фильтры бумажные, мелкопористые, обеззоленные,

«синяя лента», диаметром 7 см                                                            ТУ 6-09-1678-72

Азот                                                                                                         ГОСТ 9293-74

Водород                                                                                                  ГОСТ 3022-80

Воздух в баллонах в редукторами                                                       ГОСТ 11882-73

Стандартный раствор бронидокса с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески (100 мг) в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток в холодильнике при температуре 4 °С.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток в бюксах при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой 5 %-ным SE-30 на хроматоне N-AW и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя – 30 - 40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 20 ч. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием бронидокса от 0,025 до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 ч.

1 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основе полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости площади пика (мм²) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

температура колонки                                                                        100 °С;

температура испарителя                                                                   300 °С;

скорость потока газа-носителя (азота)                                            30 мл/мин;

скорость потока водорода                                                                30 мл/мин;

скорость потока воздуха                                                                  300 мл/мин;

скорость движения диаграммной ленты                                        200 мм/ч;

объем вводимой пробы                                                                    1 мкл;

время удерживания бронидокса                                                      3 мин 45 с.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, заливают 3 мл ацетона и выдерживают при комнатной температуре 10 мин, периодически встряхивая. Степень десорбции бронидокса составляет 98 %. Затем 1 мкл раствора микрошприцем вводят в испаритель хроматографа, отжимают и удаляют.

На записанной хроматограмме измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество бронидокса.

Расчет концентрации

Концентрацию бронидокса (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: