Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации
УТВЕРЖДЕНО
Председатель
Госкомсанэпиднадзора России
Главный
государственный санитарный врач
Российской
Федерации
Е.Н. Беляев
8
июня 1996 г.
МУК
4.1.0.411-96
Дата
введения: с момента утверждения
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-БЕНЗИЛБЕНЗОКСАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
М. м. 209,25
2-бензилбензоксазол -
бесцветная или желтоватая кристаллическая масса с приятным стойким запахом
зелени. Тпл. - 29 - 30 °С; Ткип. - 175 °С/9 мм рт. ст.;
138 - 140 °С/2 мм рт. ст.; nD20 - 1,5990; растворим в этаноле
и других органических растворителях, в воде не растворим. Давление насыщенных
паров - 1,23 - 10-5 мм рт. ст.
В воздухе находится в виде
паров и аэрозоля.
Умеренно токсичное
соединение, обладает слабым раздражающим действием. Кожно-резорбтивное,
кумулятивное и сенсибилизирующее действие не выявлено.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны -
5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на
использовании газовой хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным
детектором. Отбор проб проводится с концентрированием в н-октан и на фильтр.
Предел измерения в
анализируемом объеме (1 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения в
воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха)
Диапазон измеряемых
концентраций - от 2,5 до 100 мг/м3.
Определению не мешает:
-о-аминофенол и фенилацетамид.
Суммарная погрешность
измерения не превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором
Колонка из нержавеющей стали,
длиной 1,5 м и внутренним диаметром 3 мм
Электроаспиратор М-822 МРТУ
42-862-64
Микрошприц МШ-10м ТУ
2.833-106
Колбы мерные, вместимостью
25 и 50 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 2,5 и
10 мл ГОСТ 20292-74
Фильтродержатель ТУ
95-72-05-77
Весы аналитические типа ВЛА и ВЛР
Линейка и лупа измерительные
Секундомер ГОСТ
5072-79
Поглотительные сосуды с пористой
пластинкой № 2
Реактивы, растворы,
материалы
2-бензилбензоксазол, с содержанием
основного вещества 98,5 %
н-октан ТУ
6-09-3748-74
Инертон AW-ДMCS (фракция 0,20 - 0,25 мм),
пропитанный 5 %-ным SE-30 («Хемакол»,ЧСФР)
- насадка хроматографической колонки
Газообразные азот ГОСТ 9293-74
водород ГОСТ 3022-70
воздух (компрессор) или в баллонах
с редукторами ГОСТ
11882-73
Фильтры типа АФА ВП-20 ТУ
957181-76
Стандартный раствор
2-бензилбензоксазола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 25 мг
вещества 25 мл н-октана. Градуировочные растворы с концентрациями 5, 10, 25,
50, 100 и 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного
стандартного раствора октаном. Растворы устойчивы в течение 2 недель.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1
л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра типа АФА-ВП-20,
помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного
прибора с пористой пластинкой, заполненного 5 мл октана.
Для определения 1/2 ПДК
достаточно отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы при хранении в
холодильнике (4 °С) в течение 5 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку
заполняют готовой насадкой с использованием вакуумного насоса и механической
вибрации. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного нагрева
при температуре 100, 160 и 220 °С в течение 4 ч при каждой температуре. После
этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей. Общую
подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
Для количественного
определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в испаритель
хроматографа вводят по 5 мкл градуировочных растворов 2-бензилбензоксазола с
концентрацией 5 - 200 мкг/мл.
По полученным результатам
строят градуировочный график зависимости площади пика (мм2) от
содержания вещества (мкг), проводя 5 параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования
градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата
колонок 200
°С;
скорость потока газа-носителя
(азота) 35
мл/мин;
скорость потока водорода 35
мл/мин;
скорость потока воздуха 300
мл/мин;
скорость диаграммной ленты 600
мм/ч;
объем вводимой пробы 5
мкл;
время удерживания
2-бензилбензоксазола 2
мин 55 с.
Проведение измерения
Содержимое поглотительного
прибора в количестве 5 мл переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с
отобранной пробой и оставляют на 15 мин, периодически помешивая. Степень десорбции
2-бензилбензоксазола составляет не менее 95 %. Хроматографирование экстракта
проводят в тех же условиях, что и Хроматографирование градуировочных растворов.
Количественное определение проводят по предварительно построенному
градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию
2-бензилбензоксазола (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по
формуле: