Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций 2a-метилдигидротестостерона
капроната методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей
зоны
МУК 4.1.0.380-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за
содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных
министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.380-96
Дата введения: с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение
концентраций 2a-метилдигидротестостерона капроната методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
С26Н42О3 М.
м. 402,0
2a-метилдигидротестостерона
капронат - белый кристаллический порошок без запаха. Растворим в низших
спиртах, ацетоне, практически не растворяется в воде. Тпл. - 70 - 80
°С.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием
ОБУВ в воздухе - 0,005 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 0,35
мкг/мл.
Нижний предел измерения в
воздухе - 0,003 мг/м3 (при отборе 350 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
от 0,003 до 0,1 мг/м3.
Суммарная погрешность
определения не превышает ± 16 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 40 - 60 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф фирмы «Du Pont» или
аналогичный
(«Милихром», «Цвет-300»)
Колонка
хроматографическая длиной 0,25 м,
диаметром 8,2 мм,
наполненная сорбентом - силикагелем,
диаметр частиц 4,5
- 5,0 мкм, диаметр пор 6 - 60 нм
Аспиратор для
отбора проб воздуха с ротамером ГОСТ
172.6.01-86
Колбы мерные
вместимостью 25, 100 мл ГОСТ
1770-74Е
Пипетки
градуированные 2-го класса точности
4 - 1 - 0,1; 6 - 1
- 5, 6 - 1 - 10 ГОСТ
20292-74
Патроны для
закрепления фильтра диаметром 70 мм
Испаритель типа ИР-IМ ТУ
25-11-917.76
Реактивы,
растворы, материалы
Спирт метиловый, х.
ч. ГОСТ
6295-76
2a-метилдигидротестостерона
капронат, порошок
Основной стандартный раствор
2a-метилдигидротестостерона
капроната готовят весовым методом. Берут на аналитических весах точную
навеску 0,00506 г 2a-метилдигидротестостерона капроната и растворяют в
метаноле в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Рабочие стандартные растворы,
содержащие 0,35; 0,51, 1,01, 2,02; 5,05 мкг/мл 2a-метилдигидротестостерона
капроната, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного
раствора метанолом
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.
Для измерения 1/2 ОБУВ
необходимо отобрать 350 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Калибровку прибора проводят с
помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор через
инжекторное устройство, снабженное дозирующей петлей (10 мкл), подают на
колонку хроматографа. Элюентом является метанол, подаваемый со скоростью 0,7
мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм.
Температура колонки
50
°С
Скорость движения
диаграммной ленты 6
см/ч
Диапазон
чувствительности детектора 0,16
Д/шкала
Каждый калибровочный раствор и
пробу анализируют не менее 3 - 5 раз. Измеряют высоты пиков и строят
графическую зависимость высоты пиков от содержания 2a-метилдигидротестостерона
капроната в пробе.
Проверку градуировочного графика
следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом
порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и
упаривают на ротационном испарителе при 50 °С. Полученный остаток растворяют в
3,0 мл метилового спирта и анализируют на хроматографе, как описано выше. По
градуировочной зависимости определяют содержание 2a-метилдигидротестостерона
капроната в анализируемой пробе.
Расчет
концентрации
Концентрацию a-метилдигидротестостерона
капроната (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:
Администратор
04.10.2013
