Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций
йодамида (3-ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойной кислоты) методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.372-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного
санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования», ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3,
ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений.
Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по
государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию
Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены
труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в
воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора,
санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и
ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова,
Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.
Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.372-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций йодамида
(3-ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойной кислоты) методом
тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М.
м. 627,9
3-Ацетиламинометил-5-ацетамидо-2,4,6-трийодбензойная
кислота (йодамид)- белый кристаллический порошок. Тпл. - 300 °С.
Мало растворим в воде, растворим - в этаноле и метаноле, практически не
растворим в эфире и хлороформе.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Обладает общетоксическим
действием.
ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.
Характеристика
метода
Метод основан на
хроматографировании вещества в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол» с
последующим денситометрированием окрашенных зон при 240 нм. Rf йодамида 0,23 ± 0,03.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества
в анализируемом объеме - 4,0 мкг.
Нижний предел измерения вещества
в воздухе - 1,0 мг/м3 (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
от 1,0 до 10,0 мг/м3.
Определению не мешают:
йодкислота триомбрина, триомбрин, метиодамид.
Суммарная погрешность измерения
не превышает ±18 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб - 2 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
«Спекорд М-40» с приставкой
для измерения
отражения с фотометрическим
шаром; денситометр
«БИАН-170»
Аспирационное
устройство «ЭА-30»
Фильтродержатели ТУ
95.72.05-77
Хроматографическая
камера для ТСХ
размером 10 ´ 20
см ГОСТ
23932-79Е
Пластинки для
тонкослойной хроматографии
«Силуфол УФ-254»
(ЧСФР)
Хроматоскоп
Стаканы химические,
вместимостью 25 мл ГОСТ
19908-80
Пробирки
градуированные с притертыми
пробками,
вместимостью 10 мл ГОСТ
10515-75
Колбы грушевидные,
вместимостью 50 мл ГОСТ
23932-79Е
Вакуумная установка
Пипетки,
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ
20292-74Е
Реактивы,
растворы, материалы
Йодамид
фармакопейный
Этиловый спирт ГОСТ
5963-67
н-Пропиловый спирт ТУ
6-09-402-87
Аммиак водный, х.
ч., 25 %-ный раствор ГОСТ
3760-78
Этиловый эфир кислоты
уксусной ГОСТ
22300-76
Подвижный
растворитель: этилацетат - пропиловый
спирт - аммиак (55
: 35 : 20)
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,10 г вещества в этаноле в
мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель при
хранении в холодильнике.
Рабочие стандартные растворы,
содержащие 40 - 60 - 120 - 240 - 320 - 400 мкг/мл вещества готовят, соответствующим
разбавлением этанолом стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы в течение
2-х недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 ТУ
95-743-80
Отбор
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб - 2-е
недели.
Подготовка
к измерению
На пластины «Силуфол УФ-254»
наносят в виде точек (диаметр пятна не должен превышать 0,5 см) 0,1 мл
стандартных растворов, содержащих 40 - 60 - 120 - 240 - 320 - 400 мкг/мл
вещества, что соответствует 4,0 - 6,0 - 12,0 - 24,0 - 32,0 - 40,0 мкг йодамина.
Пластины со стандартными образцами помещают в камеру для хроматографирования с
системой растворителей этилацетат - н-пропанол - аммиак (55 : 35 : 20) мл.
После поднятия подвижной фазы до конца пластинки, ее вынимают из камеры и сушат
на воздухе 3 - 5 мин.
Для обнаружения йодамина
пластинки смотрят под хроматоскопом и простым карандашом или иголкой очерчивают
зоны пятен на пластинке. Затем интенсивность окраски пятен вещества измеряют на
спектрофотометре «Спекорд М-40» с приставкой для измерения отражения с
фотометрическим шаром при длине волны 240 нм. В качестве фона используется
участок исследуемой пластинки без вещества. Для каждой концентрации измеряют
отражение (Т) в %. Оптическая плотность (Д) и отражение (Т) связаны между собой
соотношением:
Администратор
04.10.2013
