Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций дисперсных полиэфирных моноазокрасителей: желто-коричневого 2Ж (ДЖКП-2Ж), темно-синего 3 (ДТСП-3), красного Ж (ДКП-Ж) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.0.366-96
Минздрав России
Москва · 1999
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем Главного
государственного санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.0.366-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций дисперсных полиэфирных моноазокрасителей: желто-коричневого 2Ж (ДЖКП-2Ж), темно-синего 3 (ДТСП-3), красного Ж (ДКП-Ж) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны
М. м. 450,0
(ДЖКП-2Ж; 2,6-дихлор-4-нитро-4¢N-ацетоксиэтил-N-цианэтиламиноазобензол). ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.
М. м. 570,5
(ДТСП-3; 2,4-динитро-6-хлор-2¢-ацетаамино-3¢-метокси-4¢ N-диацетоксиэтиламиноазобензол). ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
(ДКП-Ж; 4-нитро-2¢-ацетамино-4¢N¢-пропионилоксимэтил-N, b-ацетоксиэтиламиноазобензо. ПДК в воздухе - 1,0 мг/м3.
ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж - мелкодисперсные порошки, разлагаются при Т выше 100 °С. Не растворимы в воде, частично растворимы в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж относятся к малотоксичным и малоопасным соединениям при однократном воздействии (4-й класс опасности).
Характеристика метода
Метод основан на хроматографировании ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках «Силуфол УФ-254» в системе бензол - ацетон (5 : 2).
Для количественной оценки хроматограмм использован спектрометрический метод.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5 мг/м3.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11 %.
Время выполнения анализа, включая отбор проб - 1,5 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26
Аспирационное устройство
Фильтродержатель
Хроматографические камеры ГОСТ 20565-75
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75
Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 10394-72
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл ГОСТ 1770-74
Пипетки, вместимостью 0,1; 1,0; 2,0; 5,0 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки ГОСТ 10515-69
Пластины хроматографические «Силуфол УФ-254»,
размером 15 ´ 15 см (ЧСФР)
Реактивы, растворы, материалы
Бензол, х. ч. ГОСТ 5955-68
Хлороформ, х. ч. ГОСТ 20015-74
Ацетон, ч. д. а. ГОСТ 2603-79
Спирт этиловый, 96 %-ный ГОСТ 5963-67
Кислота уксусная, х. ч., 50 %-ный раствор ГОСТ 61-75
Кислота соляная, х. ч., концентр. ГОСТ 1318-67
Растворитель: хлороформ - бензол - ацетон 3 : 2 : 1
Подвижный растворитель: бензол - ацетон 5 : 2
Основной стандартный раствор ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ - бензол - ацетон (3 : 2 : 1) в мерных колбах на 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом процентного содержания основного компонента в выпускной форме.
Рабочие стандартные растворы ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0 и 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах на 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ - бензол - ацетон. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
Фильтры АФА ВП-20
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для определения 1/2 ПДК ДЖКП-2Ж следует отобрать 80 л воздуха, для ДТСП-3 и ДКП-Ж - 40 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
Подготовка к измерению
На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл по 10 мкл.
Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена на 0,5 - 0,8 см. После того, как подвижный растворитель поднимается на 120 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.
Красители проявляются в виде цветных пятен: ДТСП-3 - сине-фиолетового цвета (Rf = 0,82); ДЖКП-2Ж - желтого цвета (Rf = 0,67); ДКП-Ж - оранжево-красного цвета (Rf = 0,69). Окраска устойчива в течение 3-х суток.
Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 минут. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 минут измеряют оптическую плотность при длине волны ДТСП-3 - 580 нм; ДЖКП-2Ж - 425 нм; ДКП-Ж - 490 нм. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей хлороформ - бензол - ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции вещества с фильтра для ДТСП-3 - 98,3 %; ДЖКП-2Ж - 98,5 %; ДКП-Ж - 97,5 %. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину «Силуфол УФ-254» и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение как было указано выше при построении калибровочного графика.
Расчет концентрации
Концентрации пигментов ДЖКП-2Ж, ДТСП-3 ДКП-Ж (С) в воздухе (мг/м3) вычисляются по формуле:
Администратор
04.10.2013
