Утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1150-ст
Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ЕН 14104-2009
"ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME). ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА"
Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME). Determination of acid value
ОКС 67.200.10
Б 29
ОКСТУ 0209
Дата введения - 1 января 2011 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 Внесен Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2009 г. N 1150-ст
4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту ЕН 14104:2003 "Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение кислотного числа" (EN 14104:2003 "Fat and oil derivatives - Fatty acid methyl esters (FAME) - Determination of acid value").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 Введен впервые
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения кислотного числа светлых метиловых эфиров жирных кислот (FAME) с использованием титрования в присутствии цветного индикатора.
1.2 Настоящий метод позволяет определять кислотное число в диапазоне от 0, 10 до 1, 00 мг KOH/г.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие европейские региональные стандарты:
ЕН ИСО 661:1995 Животные и растительные жиры и масла. Подготовка испытуемой пробы (ИСО 661:1989) (EN ISO 661:1995, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample)
EH ИСО 3696 Вода, используемая в аналитической лаборатории. Спецификация и методы испытания (ИСО 3696:1987) (EN ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 кислотное число (acid value): Количество гидроксида калия (мг), необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, присутствующих в 1 г FAME, при определении по методу настоящего стандарта.
Значение кислотного числа выражают в миллиграммах гидроксида калия на грамм образца.
Примечание - Если образец содержит минеральные кислоты, то их, по соглашению, определяют как часть общего кислотного числа. Настоящий метод не позволяет различать слабые (от свободных жирных кислот) и сильные (от минеральных кислот при наличии) кислоты.
4 Сущность метода
Испытуемый образец растворяют в смешанном растворителе и титруют разбавленным раствором гидроксида калия в присутствии индикатора фенолфталеина до конечной точки титрования.
5 Реактивы
Используют только реактивы признанного аналитического класса и воду класса 3 в соответствии с ЕН ИСО 3696.
5.1 Смесь диэтилового эфира и 95 %-ного этанола в соотношении по объему 1:1.
Предупреждение - Диэтиловый эфир является чрезвычайно воспламеняемым веществом и может образовывать взрывчатые пероксиды. Его следует использовать с осторожностью.
Смесь нейтрализуют непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) в присутствии 0, 3 см3 спиртового раствора фенолфталеина на 100 см3 смеси растворителя.
Если нет возможности использовать диэтиловый эфир, то могут быть использованы следующие смеси растворителей:
- смесь толуола и 95 %-ного об. этанола в соотношении по объему 1:1;
- смесь толуола и 99 %-ного об. 2-пропанола в соотношении по объему 1:1.
Смешанный растворитель может быть заменен на 99 %-ный об. 2-пропанол.
Примечание - Большие объемы смесей растворителя и индикатора могут быть необходимы для темноокрашенных образцов.
5.2 Гидроксид калия, стандартный титрованный раствор в этаноле с (KOH) = 0, 1 моль/дм3.
Спиртовой раствор гидроксида калия может быть заменен на водные растворы калия или гидроксида натрия, но только если объем введенной воды не приведет к фазовому разделению.
5.2.1 Приготовление раствора
Растворяют приблизительно 7 г гранулированного гидроксида калия в этаноле и разбавляют до 1 дм3 тем же самым растворителем.
Примечание - 2-Пропанол может быть использован вместо этанола.
Взвешивают 0, 15 г бензойной кислоты чистотой не менее 99, 9 % или другой первичный стандарт с точностью 0, 0002 г в лабораторном стакане вместимостью 150 см3 и растворяют в 50 см3 4-метилпентан-2-она (5.4).
Используют рН-метр для последующего титрования и обнаружения конечной точки титрования. Начинают перемешивание и титруют раствором гидроксида калия до точки эквивалентности.
5.2.2 Расчет концентрации раствора
Концентрацию раствора гидроксида калия, моль/дм3, при использовании бензойной кислоты рассчитывают по формуле
,
(1)
где m0 - масса бензойной кислоты, г;
V0 - объем раствора гидроксида калия, израсходованный на титрование до конечной точки титрования, см3.
Примечания
1 В математическом выражении символы обозначают числовые значения количеств веществ.
2 Стандартные растворы гидроксида калия имеются в продаже, и их можно использовать.
Приготовленный раствор используют не ранее чем через 5 дней. Раствор переливают в стеклянную емкость коричневого цвета с резиновой пробкой, снабженной термометром, необходимым для введения температурной поправки (см. раздел 10). Раствор должен быть бесцветным или соломенно-желтым. Если емкость соединена с бюреткой, то для предотвращения попадания диоксида углерода устанавливают ловушку с натронной известью.
5.3 Фенолфталеин, раствор в 95 %-ном этаноле, 10 г/дм3.
5.4 4-Метилпентан-2-он, нейтрализованный непосредственно перед использованием путем добавления раствора гидроксида калия (5.2) и контроля его количества по рН-метру (6.3).
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование.
6.1 Микробюретка вместимостью 10 см3 с ценой деления 0, 02 см3.
6.2 Аналитические весы с точностью взвешивания ± 0, 05 г или менее.
6.3 рН-метр, снабженный стеклянным или каломельным электродом.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в стандарте [2].
Важно, чтобы лаборатория получила образец, который действительно является представительным и остается неизменным при транспортировании и хранении.
8 Подготовка испытуемого образца
Готовят испытуемый образец в соответствии с ЕН ИСО 661. Испытуемый образец не следует нагревать и/или фильтровать.
9 Проведение испытания
9.1 Испытуемый образец
В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 20 г взвешенного испытуемого образца.
9.2 Определение
9.2.1 Испытуемый образец (9.1) растворяют в 100 см3 предварительно нейтрализованной смеси растворителя (5.1), титруют раствором гидроксида калия (5.2) до конечной точки титрования, когда добавление одной капли этого раствора приводит к небольшому изменению окраски, сохраняющейся в течение не менее 15 с.
9.2.2 Если раствор начинает мутнеть при титровании, то добавляют достаточное количество смешанного растворителя (5.1), чтобы получить прозрачный раствор.
10 Расчеты
,
(2)
где 56, 1 - молекулярная масса гидроксида калия;
V - объем израсходованного на титрование стандартного раствора гидроксида калия, см3;
с - точная концентрация используемого стандартного раствора гидроксида калия, моль/дм3;
m - масса испытуемого образца, г.
Результаты выражают как мг KOH/г образца и округляют до второго десятичного знака.
Примечание - Концентрация раствора гидроксидов натрия в этаноле или калия в этаноле изменяется в зависимости от температуры и может быть уточнена с введением поправки. При этом можно использовать следующую поправку:
V'=Vt[1-0, 001(t-t0)],
(3)
где V' - скорректированный объем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, см3;
Vt - объем стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, измеренный при температуре t, см3;
t - температура, при которой было выполнено определение, °С;
t0 - температура, при которой была определена концентрация стандартных растворов гидроксида натрия или гидроксида калия, °С.
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Подробное описание межлабораторных испытаний приведено в приложении А. Значения, установленные в результате этих испытаний, могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличным от данных, установленных настоящим методом.
11.2 Повторяемость r
Абсолютное расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого интервала времени, не должно превышать 0, 02 мг KOH/г более чем в одном случае из двадцати.
11.3 Воспроизводимость R
Абсолютное расхождение между двумя единичными результатами испытаний, полученными одним и тем же методом на одном и том же испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами, используя разное оборудование, не должно превышать 0, 06 мг KOH/г более чем в одном случае из двадцати.
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен включать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
- используемый метод отбора проб, если он известен;
- используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;
- подробное описание (характеристика) процедур, не описанных в настоящем стандарте или признанных незначительными, учитывая любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытаний;
- полученные результаты испытаний или, если определена повторяемость, то полученный конечный результат.
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Объединенные испытания, включающие 15 лабораторий в 5 странах, проводились на 5 образцах:
Образец 1: FAME, полученный из подсолнечного масла;
Образец 2: FAME, полученный из рапсового масла;
Образец 3: FAME, полученный из рапсового масла;
Образец 4: FAME, полученный из подсолнечного и рапсового масел (75 % подсолнечного масла);
Образец 5: FAME, полученный из рапсового масла.
Испытания были организованы CEN ТС 307/WG1 в 1998 г., и полученные результаты были изучены для статистического анализа в соответствии со стандартом [3] для получения данных прецизионности, приведенных в таблице А.1.
Таблица А.1
|
Образец
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Количество участвующих лабораторий
|
15
|
15
|
15
|
15
|
15
|
|
Количество участвующих лабораторий после исключения выпадающих результатов
|
14
|
15
|
14
|
15
|
14
|
|
Среднее значение, мг KOH/г
|
0, 512
|
0, 359
|
0, 882
|
0, 151
|
0, 682
|
|
Стандартное отклонение повторяемости, мг KOH/г
|
0, 004
|
0, 004
|
0, 006
|
0, 003
|
0, 008
|
|
Стандартное отклонение воспроизводимости, мг KOH/г
|
0, 016
|
0, 022
|
0, 020
|
0, 017
|
0, 017
|
|
Предел повторяемости r, мг KOH/г
|
0, 013
|
0, 011
|
0, 019
|
0, 009
|
0, 024
|
|
Предел воспроизводимости R, мг KOH/г
|
0, 048
|
0, 067
|
0, 062
|
0, 051
|
0, 052
|
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных европейских региональных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации
Таблица ДА.1
|
Обозначение ссылочного европейского регионального стандарта
|
Степень соответствия
|
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
|
|
ЕН ИСО 661:1995
|
-
|
*
|
|
ЕН ИСО 3696
|
-
|
*
|
|
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного европейского регионального стандарта. Перевод данного европейского регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
|
Библиография
|
[1] EN ISO 660, Animal and vegetable fats and oils - Determination of acid value and acidity. (EH ИСО 660, Животные и растительные жиры и масла. Определение кислотного числа и кислотности)* (ISO 660:1996)
|
|
[2] EN ISO 5555, Animal and vegetable fats and oils - Sampling. (EH ИСО 5555, Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб)* (ISO 5555:2001)
|
|
[3] EN ISO 4259, Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test. (EH ИСО 4259, Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в отношении методов испытания)* (ISO 4259:1992/Cor 1:1993)
|
──────────────────────────────
* Официальный перевод данного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р ЕН 14104-2009 ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME). ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов