Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 12 апреля 1972 г. N 737
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13210-72
"БЕНЗИНЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ"
Benzjnes. Determination of Plumbum Content by Complexometric Titration
Дата введения 1 января 1974 г.
Взамен ГОСТ 13210-67
Настоящий стандарт распространяется на этилированные авиационные и автомобильные бензины и устанавливает метод определения содержания свинца.
Сущность метода заключается в разложении соединений свинца кипячением пробы с соляной кислотой до образования хлоридов свинца и последующем комплексометрическом титровании раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ди-Na-ЭДТА) в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 2875-81.
1а. Метод отбора проб
1а.1. Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 2517.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
1. Аппаратура, реактивы и материалы
1.1. Для проведения испытания применяют аппарат по НТД;
меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770;
цилиндры 1-25, 1-50, 1-100, 3-25, 3-50, 3-100;
колбы 2-100-2, 2-1000-2;
пипетки 1-2-1; 1-2, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-25, 2-2-50, 2-2-100 по ГОСТ 29227 (для всасывания образца и реактивов применяют резиновую грушу);
бюретки 1-2-5-0, 02; 1-2-10-0, 05; 1-2-25-0, 05; 6-2-5 по ГОСТ 29251;
колбы типа Кн вместимостью 250 или 500 см3 по ГОСТ 25336;
воронки ВД по ГОСТ 25336;
капельница по ГОСТ 25336;
стаканы типа В или Н вместимостью 250, 400, 600 см3 по ГОСТ 25336;
термометры ТЛ-4 4А2, ТЛ-4 4Б2, ТЛ-5 2Б1, ТЛ-5 2Б2 или ТИН-5-3 по ГОСТ 400;
палочка стеклянная с резиновым наконечником;
электроплитка;
весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности.
Для проведения испытаний применяют следующие реактивы, х. ч.:
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0, 1 моль/дм3;
кислота азотная по ГОСТ 4461;
трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор концентрации 0, 01 моль/дм,
калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
уротропин технический по ГОСТ 1381;
индикатор ксиленоловый оранжевый;
свинец азотнокислый по ГОСТ 4236;
перекись водорода по ГОСТ 177, 30%-ный раствор;
разбавитель, топливо ТС-1 по ГОСТ 10227;
вода бидистиллированная с рН 5, 4-6, 6;
нефрасы.
Примечание. Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
1.2. При отсутствии аппарата для разложения применяют колбу типов К-1-250-19/26 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС или П-1-250-29/32, П-1-500-29, П-1-500-29/32 по ГОСТ 25336 с холодильником типов XШ-1-200-19/26, ХШ-1-300-29/32 или ХСВ по ГОСТ 25336.
Разд. 1 (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. Подготовка к испытанию
2.1. Приготовление буферного раствора
50 г уротропина, взвешенного с погрешностью не более 0, 01 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки.
2.2. Приготовление 0, 01 М раствора азотнокислого свинца
3, 312 г азотнокислого свинца, предварительно высушенного при температуре 100-105°С до постоянной массы и взвешенного с погрешностью не более 0, 0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.
2.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Приготовление смешанного индикатора
Индикатор ксиленоловый оранжевый в сухом виде тщательно растирают в ступке с азотнокислым калием в соотношении 1:100.
Допускается приготовление смешанного индикатора по ГОСТ 4919.1 и использование насыщенного раствора индикатора. Хранить раствор в темной склянке не более 15 сут.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.4. Приготовление 0, 01 М раствора трилона Б
3, 72 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0, 0002 г, растворяют в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Установление фактора трилона Б: к 20 см3 раствора 0, 01 моль/дм3 азотнокислого свинца добавляют 5 см3 раствора 0, 01 моль/дм3 соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 3-5 капель насыщенного раствора или 0, 08-0, 10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют раствором трилона Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.
Фактор раствора вычисляют по формуле
20
f = ──,
V
где 20 - объем раствора 0, 01 моль/дм3 азотнокислого свинца, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование,
см3.
2.6. Перед испытанием аппарат промывают нефрасом, просушивают и наполняют испытуемым бензином.
2.5, 2.6 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3. Проведение испытания
3.1. В колбу прибора через загрузочную воронку, в зависимости от предполагаемого содержания свинца, наливают бензин, предварительно охлажденный до (15 +- 0, 5)°С, и разбавитель, объем которых указан в табл. 1, и 50 см3 концентрированной соляной кислоты.
Таблица 1
|
Концентрация свинца, г/дм3
|
Объем пробы, см3
|
Объем разбавителя, см3
|
|
До 0, 2
|
100
|
50
|
|
Св. 0, 2 до 0, 8
|
50
|
50
|
|
0, 8
|
25
|
75
|
После заполнения колбы закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев прибора на полную мощность до начала кипения, затем с помощью автотрансформатора регулируют нагрев так, чтобы конденсат из обратного холодильника стекал отдельными каплями.
Содержимое колбы кипятят 30 мин, после этого выключают обогрев, прибор охлаждают 10 - 15 мин и сливают нижний слой - экстракт солянокислого раствора хлористого свинца в стакан вместимостью 250 см3.
Затем содержимое колбы два раза обрабатывают бидистиллированной водой: в колбу приливают 50 см3 бидистиллированной воды, включают обогрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после этого обогрев выключают, охлаждают содержимое колбы в течение 10-15 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. При отсутствии прибора, указанного в п. 1.1, разложение соединений свинца ведут в колбе с пришлифованным к ней холодильником по п. 3.1 (без разбавителя).
После 10-15-минутного охлаждения содержимое колбы переливают в делительную воронку. После расслоения жидкости нижний слой (солянокислый раствор хлористого свинца) сливают в стакан.
Бензин из делительной воронки переливают в колбу, в которой проводилось разложение, и дважды обрабатывают бидистиллированной водой по п. 3.1. Промывную воду сливают в стакан с раствором хлористого свинца.
При разногласиях, возникших в оценке качества продукции, разложение алкильных соединений свинца проводят только по п. 3.1.
3.3. Экстракт, полученный по пп. 3.1 или 3.2, осторожно упаривают на закрытой электроплитке приблизительно до 2 см3, затем окисляют его азотной кислотой и перекисью водорода. Для этого к экстракту добавляют 0, 5 см3 азотной кислоты, осторожно перемешивают, добавляют 1 см3 перекиси водорода и вновь перемешивают.
После этого экстракт вновь упаривают на электроплитке до тех пор, пока не испарится последняя капля жидкости, но не допуская прокаливания сухого остатка.
Стакан с сухим остатком снимают с электроплитки, дают ему остыть и оставляют стоять под тягой в холодном месте до тех пор, пока не улетучатся все окислы азота.
Чтобы сократить время на проведение анализа, допускается после сливания экстракта в стакан поместить его на электроплитку для упаривания и каждую последующую водную вытяжку сливать в этот же стакан и продолжать упаривать до получения сухого остатка.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4. В стакан с охлажденным сухим остатком добавляют 50 см3 бидистиллированной воды. Остаток растворяют, помешивая стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Если остаток полностью не растворяется, нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.
После охлаждения раствора добавляют 5 см3 0, 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты, 2 см3 раствора уротропина и 3-5 капель раствора или 0, 08-0, 10 г сухого смешанного индикатора до получения сиреневой окраски и титруют трилоном Б до перехода окраски в устойчивый желтый цвет.
Параллельно проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. (Исключен, Изм. N 1).
4. Обработка результатов
4.1. Концентрацию свинца (С) в г/дм3 вычисляют по формуле
(V1 – V2) x 2, 072 x f
С = ──────────────────────, (2)
V
где V1 - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на
титрование, см3;
V2 - объем раствора ди-Na-ЭДТА, израсходованный на
контрольный опыт, см3;
2, 072 - масса свинца, эквивалентная 1 см3 0, 01 моль/дм3
раствора ди-Nа-ЭДТА, г;
f - фактор раствора ди-Nа-ЭДТА;
V - объем пробы, см3.
Примечание. Для пересчета на массу свинца в граммах в 1 кг необходимо полученный результат разделить на плотность испытуемого бензина, измеренную при температуре (15, 0 +- 0, 5) °С по ГОСТ 3900.
Массу тетраэтилсвинца (m_1) в граммах в 1 кг бензина вычисляют по формуле
m1 = 1, 561 x m,
где m - масса свинца в 1 кг бензина;
1, 561 - коэффициент пересчета свинца в тетраэтилсвинец.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 1),
4.3, 4.4 (Исключены, Изм. N 2).
5. Точность метода
5.1. Сходимость
Два результата определений, полученные последовательно одним исполнителем в одной лаборатории, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения, приведенного в табл. 2.
Таблица 2
г/дм3
|
Концентрация свинца
|
Сходимость
|
Воспроизводимость
|
|
До 0, 2
|
0, 02
|
0, 04
|
|
Св. 0, 2 до 0, 8
|
0, 04
|
0, 08
|
|
" 0, 8
|
0, 04
|
0, 08
|
Разд. 5 (Введен дополнительно, Изм. N 2).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13210-72 БЕНЗИНЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСКИМ ТИТРОВАНИЕМ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов