Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 26 сентября 1977 г. N 2309
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 12329-77* (СТ СЭВ 4535-84)
"НЕФТЕПРОДУКТЫ И УГЛЕВОДОРОДНЫЕ РАСТВОРИТЕЛИ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНОВОЙ ТОЧКИ И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ"
Petroleum products and hydrocarbon solvents. Method for determination of aniline point and aromatic hydrocarbons
Дата введения 1 июля 1978 г.
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта
от 28 мая 1985 г. N 2071
срок действия продлен до 1 января 1993 г.
Взамен ГОСТ 12329-66
Настоящий стандарт устанавливает метод определения анилиновой точки нефтепродуктов и углеводородных растворителей с началом кипения выше комнатной температуры, анилиновая точка которых ниже температуры начала кипения и выше температуры застывания смеси (анилин-проба), а также метод определения ароматических углеводородов.
Анилиновая точка - минимальная температура, при которой равные объемы анилина и испытуемого продукта полностью смешиваются при нормальных условиях.
Определение ароматических углеводородов методом анилиновых точек основано на определении температур взаимного растворения равных объемов анилина и растворителя до и после удаления из растворителя ароматических углеводородов.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4535-84 (метод А) и международному стандарту ИСО 2977-74 (метод 1) в части определения анилиновой точки.
1. Аппаратура, реактивы и материалы
Прибор, состоящий из пробирки, изготовленной из термостойкого стекла, диаметром (25+-1) мм, толщиной стенки (1, 2+-0, 2) мм и высотой (150+-3) мм, вставленной на корковой пробке в пробирку-муфту из термостойкого стекла внешним диаметром от 37 до 42 мм, толщиной стенки (1, 8+-0, 4) мм и высотой (175+-3) мм; внутренняя пробирка закрывается корковой пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой (чертеж).
Мешалка из мягкой стальной проволоки диаметром 2 мм, имеющая на нижнем конце концентрическое кольцо диаметром 19 мм; верхний конец отогнут под прямым углом и имеет длину около 55 мм, длина мешалки (200+-3) мм. При автоматическом перемешивании применяют мешалку, выполненную в виде стержня длиной не более 450 мм. В качестве направляющего устройства для мешалки используется стеклянная трубка длиной около 65 мм и внутренним диаметром 3 мм.
Колонка адсорбционная, представляющая собой стеклянную - трубку диаметром около 10 мм, высотой около 700 мм, суженную в нижней части, диаметр суженной части 1, 5-2, 0 мм, высота (40+-2) мм, в верхней части колонки имеется расширение для загрузки силикагеля, диаметром (25+-2) мм, высотой (90+-3) мм.
Термометр ТН 5 или ТИН7-2, ТИН7-3, ТИН7-4 по ГОСТ 400-80.
Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-1-10, 3-1-10 или 6-1-5, 7-1-5 по ГОСТ 20292-74.
Пробирки П2-10-90 ХС по ГОСТ 25336-82.
Чашки фарфоровые 6, 7 или 8 по ГОСТ 9147-80.
Колба КН-2-500 или КН-2-100 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600, В-2-600, В-1-1000, В-2-1000 ТХС по ГОСТ 25336-82, применяемый в качестве бани.
Рефрактометр типа Аббе или любой другой, обеспечивающий такую же точность измерения.
Шкаф сушильный или термостат, обеспечивающий нагрев до 200°С.
Анилин свежеперегнанный по ГОСТ 5819-78 ч.д.а. или ч.
Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83 с октановым числом 0+-0, 2.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76 или кальций сернокислый безводный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. или ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Формалин технический по ГОСТ 1625-75, 40%-ный водный раствор.
Силикагель технический по ГОСТ 3956-76, марки АСКГ.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Вата стеклянная по ГОСТ 10727-73.
Весы технические любого типа, обеспечивающие погрешность взвешивания не более 0, 01 г.
Баня для охлаждения воздушная или заполненная прозрачной жидкостью (технический ректификованный этиловый спирт и твердая углекислота).
Баня для подогрева, заполненная силиконовой жидкостью или любым светлым прозрачным теплоносителем с температурой вспышки не ниже 150°С.
Баню не допускается заполнять водой, так как анилин гидроскопичен, что приводит к искажению результатов. Допускается применять инфракрасную лампу мощностью от 250 до 375 Вт с регулировкой подогрева.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Воронка фильтровальная ВФ-1 по ГОСТ 25336-82.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
2. Подготовка к испытанию
2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517-85.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.1. Анилин сушат не менее 12 ч над гидроокисью калия или гидроокисью натрия, декантируют и затем перегоняют. Первые и последние 10% дистиллята отбрасывают. Очищенный анилин при испытании с нормальным эталонным гептаном должен иметь анилиновую точку (69, 3+-0, 2)°С. При несоответствии анилиновой точки указанному значению очистку анилина повторяют. Расхождение между двумя последовательными определениями не должно превышать 0, 1°С.
Анилин, подготовленный к испытанию, хранят в бутылке из темного стекла не более 24 ч. Допускается хранить подготовленный анилин в ампулах под вакуумом или в атмосфере азота в холодном и темном месте не более 6 мес.
Анилин берут в пипетку только при помощи резиновой груши.
При работе с анилином необходимо соблюдать правила техники безопасности и применять защитные перчатки и очки.
Все работы с анилином необходимо вести в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Свежий силикагель выдерживают в сушильном шкафу при 150-160°С в течение 8 ч. Горячий силикагель переносят в нагретую колбу, которую немедленно плотно закрывают и охлаждают до комнатной температуры.
2.3. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают стеклянную вату и небольшими порциями насыпают 18-20 г силикагеля, уплотняя его постукиванием по стенке колонки. Уровень силикагеля должен быть на 20-25 мм ниже расширенной части колонки. Колонку укрепляют в штативе в вертикальном положении.
2.4. Пробу нефтепродукта или растворителя предварительно высушивают, энергично встряхивая ее в течение 5 мин с безводным сульфатом кальция или безводным сульфатом натрия в количестве 10% от объема пробы. Удаляют суспендированный осушитель центрифугированием или фильтрацией.
Высоковязкие продукты нагревают до температуры, не вызывающей потерь легких фракций или дегидратации осушающего вещества (т. е. при применении сульфата натрия - до 30°С и сульфата кальция - до 110°С).
Если в продукте содержится эмульгированная вода, ее удаляют центрифугированием.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.5. Для удаления из нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов в адсорбционную колонку, заполненную свежей порцией силикагеля, наливают около 15 см3 испытуемого нефтепродукта или растворителя и после того, как он полностью впитается в силикагель, добавляют в колонку 25-35 см3 этилового спирта.
2.6. Деароматизированный нефтепродукт или растворитель собирают с низа колонки в градуированные пробирки: первую порцию в количестве 5 см3, две последующие по 1, 0 см3, остальные по 0, 5 см3. В отобранных порциях нефтепродукта или растворителя качественно определяют ароматические углеводороды по формалитовой реакции. Для этого к 1-2 каплям деароматизированного нефтепродукта или растворителя добавляют 1 см3 кислоты и 2-3 капли 40%-ного водного раствора формалина. Образование темного кольца на границе раздела серная кислота - испытуемый раствор указывает на наличие в пробе ароматических углеводородов.
Отсутствие в нефтепродукте или растворителе ароматических углеводородов может быть так же проверено по коэффициенту рефракции в отбираемых порциях нефтепродукта или растворителя. Увеличение коэффициента рефракции в последовательно отобранной порции нефтепродукта или растворителя на 0, 0005 указывает на наличие ароматических углеводородов.
Отбор нефтепродукта или растворителя из адсорбционной колонки прекращают при обнаружении в очередной порции нефтепродукта или растворителя ароматических углеводородов. Порции нефтепродукта или растворителя, не содержащие ароматических углеводородов, смешивают.
2.7. Деароматизацию растворителей, выкипающих в пределах 180-240°С, проводят по ГОСТ 9437-85, применяя 98, 5-99%-ную серную кислоту, приготовленную по ГОСТ 6994-74 разд. 2.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. Проведение испытания
3.1. Определение анилиновой точки нормального эталонного гептана, исходного и деароматизированного нефтепродукта или растворителя.
Для определения анилиновой точки во внутреннюю пробирку прибора наливают пипеткой равные объемы анилина и пробы (нормального эталонного гептана, исходного или деароматизированного нефтепродукта или растворителя): при проведении серийных испытаний - по 3 см3, при разногласиях в оценке качества продукции - по 10 см3.
Пробу высоковязких нефтепродуктов взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г. Массу определяют при комнатной температуре, значение плотности определяют по ГОСТ 3900-47. Пробирку закрывают пробкой со вставленными в нее термометром и мешалкой и помещают в пробирку-муфту. Метка погружения термометра должна совпадать с уровнем жидкости в пробирке, ртутный шарик не должен касаться стенки пробирки и должен находиться на линии раздела нефтепродукта или растворителя и анилина. Прибор помещают в силиконовую баню. Баню нагревают со скоростью 1-3°С/мин, перемешивая при этом силиконовую жидкость мешалкой.
Во время нагрева бани содержимое пробирки быстро перемешивают до полного смешения исследуемого продукта с анилином при длине хода мешалки 13 мм, не допуская разбрызгивания и образования воздушных пузырьков.
После того, как раствор в пробирке станет совершенно однородным и прозрачным, нагрев бани прекращают и, продолжая перемешивание раствора, охлаждают его со скоростью от 0, 5 до 1, 0°С/мин, наблюдая при этом за появлением мути. В момент образования равномерной мути, резко распространяющейся на всю массу жидкости и скрывающей ртутный шарик термометра, отмечают с точностью до 0, 1°С температуру - анилиновую точку испытуемого продукта.
Пробу с анилином подогревают и охлаждают с указанной скоростью до получения трех последовательных результатов измерений, расхождение между которыми должно быть не более 0, 1°С. Если не достигнута указанная точность, определение повторяют с новой порцией пробы сухого анилина в чистой сухой аппаратуре.
Если проба с анилином образует при комнатной температуре однородную смесь, пробирку с пробиркой-муфтой помещают в охлаждающую баню, заполненную спиртом с твердой углекислотой, и смесь охлаждают при постоянном перемешивании со скоростью от 0, 5 до 1°С/мин до появления мути.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Обработка результатов
4.1. За анилиновую точку принимают среднюю температуру трех определений с учетом поправки на погрешность калибровки термометра, округляемой до 0, 05°С.
4.2. Массовую долю ароматических углеводородов в нефтепродукте или растворителе (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = (Т_1 - Т_2) х К,
где Т_1 - анилиновая точка деароматизированного нефтепродукта или растворителя;
Т_2 - анилиновая точка исходного нефтепродукта или растворителя;
К - анилиновый коэффициент, указанный в таблице.
|
(Т_1 - Т_2), °С
|
Анилиновый коэффициент К
|
|
Растворители, выкипающие в пределах 60-130°С
|
Уайт-спирит
|
Растворители, выкипающие в пределах 180-240°С
|
| |
До
|
1, 5
|
1, 00
|
-
|
-
|
|
Св.
|
1, 5
|
до
|
2, 0
|
1, 08
|
-
|
1, 46
|
|
"
|
2, 0
|
"
|
3, 0
|
1, 12
|
-
|
1, 46
|
|
"
|
3, 0
|
"
|
4, 0
|
1, 15
|
-
|
1, 45
|
|
"
|
4, 0
|
"
|
5, 0
|
1, 18
|
-
|
1, 45
|
|
"
|
5, 0
|
"
|
6, 0
|
-
|
1, 31
|
1, 44
|
|
"
|
6, 0
|
"
|
8, 0
|
-
|
1, 30
|
1, 43
|
|
"
|
8, 0
|
"
|
10, 0
|
-
|
1, 29
|
1, 42
|
|
"
|
10
|
"
|
12, 0
|
-
|
1, 28
|
1, 41
|
|
"
|
12
|
"
|
14, 0
|
-
|
1, 27
|
1, 39
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Сходимость
Два результата определения, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0, 2°С.
Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0, 5°С.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 12329-77* (СТ СЭВ 4535-84) НЕФТЕПРОДУКТЫ И УГЛЕВОДОРОДНЫЕ РАСТВОРИТЕЛИ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИЛИНОВОЙ ТОЧКИ И АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов