Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2412
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.8-78
"ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТ-ИОНОВ"
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of nitrite-ions
Срок действия - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает колориметрические методы определения нитрит-ионов: визуальный (ускоренный) и фотометрический.
Методы основаны на образовании красного азокрасителя при реакции нитрит-ионов с реактивом Грисса.
1. Отбор проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения нитрит-ионов должен быть не менее 50 см3.
1.3. Анализ проводят в день вскрытия пробы.
2. Визуальный метод
2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 500 и 1000 см3; цилиндры 50 и 100 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 и 25 см3.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Калий азотистокислый по ГОСТ 4144-79.
Реактив Грисса.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч, или ч.д.а.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление основного стандартного раствора азотистокислого калия - по ГОСТ 4212-76.
1 см3 основного стандартного раствора содержит 1, 0 мг нитрит-ионов.
2.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 2 см3 основного стандартного раствора азотнокислого калия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 рабочего стандартного раствора содержит 0, 002 мг нитрит-ионов.
2.2.3. Приготовление раствора уксусной кислоты 1 : 1
К 50 см3 дистиллированной воды осторожно приливают 50 см3 ледяной уксусной кислоты.
2.2.4. Приготовление раствора реактива Грисса
1 г реактива Грисса взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г и растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, приготовленной по п. 2.2.3.
2.3. Проведение анализа
В пробирку вносят 1 см3 анализируемой воды. Одновременно готовят эталонный раствор с содержанием 2 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в такую же пробирку вносят 1 дм3 рабочего стандартного раствора. К содержимому пробирок приливают по 5 см3 раствора реактива Грисса. Объемы растворов в пробирках доводят дистиллированной водой до 20 см3. Через 20 мин проводят сравнение интенсивности цвета анализируемого раствора с интенсивностью цвета эталонного раствора в проходящем свете.
2.4. Обработка результатов
Продукция соответствует требованиям действующей нормативно-технической документации, если интенсивность цвета анализируемого раствора не превышает интенсивности цвета эталонного раствора в двух параллельных определениях.
3. Фотометрический метод
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
Метод позволяет определять от 0, 005 до 0, 03 мг нитрит-ионов в пробе.
3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Аппаратура, материалы и реактивы - по п. 2.1, кроме пробирок, со следующим дополнением.
Фотоэлектроколориметр (ФЭК).
Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
3.2. Подготовка к анализу
Подготовка к анализу по пп. 2.2.1, 2.2.3 и 2.2.4 со следующим дополнением.
Приготовление рабочего стандартного раствора азотистокислого калия.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1 см3 основного стандартного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Для анализа следует использовать свежеприготовленный раствор.
1 см3 рабочего стандартного раствора азотистокислого калия содержит 0, 001 мг нитрит-ионов.
3.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 анализируемой воды, 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора по отношению к дистиллированной воде на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (λmax = 540 нм).
Массовую концентрацию нитрит-ионов находят по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в тех же условиях готовят эталонные растворы с массовой концентрацией 0, 00; 0, 05; 0, 10; 0, 20; 0, 30; 0, 40; 0, 50 и 0, 60 мг/дм3 нитрит-ионов, для чего в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят соответственно 0, 0; 2, 5; 5, 0; 10, 0; 15, 0; 20, 0; 25, 0 и 30, 0 см3 рабочего стандартного раствора, добавляют по 5 см3 раствора реактива Грисса и доводят объемы растворов дистиллированной водой до метки.
Оптическую плотность эталонных растворов определяют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя зеленый светофильтр (λmax =540 нм).
На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости оптической плотности раствора от массовой концентрации нитрит-ионов. Для этого на миллиметровой бумаге откладывают по оси абсцисс массовую концентрацию нитрит-ионов в растворе, а по оси ординат - оптическую плотность растворов.
3.5. Обработка результатов
Содержание нитрит-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где С - массовая концентрация нитрит-ионов, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V1 - объем, до которого разбавлена проба, см3;
V - объем воды, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 2%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 23268.8-78 ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТ-ИОНОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов