Введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 мая 1982 г. N 2032
Межгосударственный стандарт ГОСТ 25268-82*
"ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА"
Confectionary. Methods for determination of xylite and sorbite content
Срок введения - с 1 января 1984 г.
Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.
1. Методы отбора проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 5904-82.
2. Определение ксилита и сорбита
2.1. Сущность методов
Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колориметрировании образовавшегося иона Cr+2после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.
Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением молибденовокислого аммония в кислой среде и без добавления.
Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-500-34 ТС, Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные отливные 1-100-2, 1-250-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.
Пестики 1 или % или 3 по ГОСТ 9147-80.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91.
Плитка электрическая.
Сахариметр типов СУ-3, СУ-4.
Стаканы В-1-50 ТС, В-1-100 ТС, В-1-600 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147-80.
Термометр ГОСТ 28498-90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315 - 630 нм с основной погрешностью не более ±1% (по коэффициенту пропускания) или ±0, 01 D (по оптической плотности).
Цилиндры отливные 1-25, 1-100, 1-500 или 3-25, 3-100, 3-500 по ГОСТ 1770-74.
Часы песочные на 5, 10 мин.
Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Аммоний молибденовокислый ч., по ГОСТ 3765-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий двухромовокислый, ч.д.а. по ГОСТ 4220-75.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а.; раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.; раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Сахароза, х.ч., по ГОСТ 5833-75.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94.
Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей 1% по ГОСТ 4919.1-77.
Цинк сернокислый, ч., по ГОСТ 4174-77.
Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калия
49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см3 дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.2. Приготовление 1 н. раствора серной кислоты
Мерным цилиндром отмеряют 27, 7 см3 концентрированной серной кислоты относительной плотности 1, 84 г/см3 (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провести перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см3 дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.3. Приготовление реактивов для осаждения мешающих несахаров - по ГОСТ 5903-89.
2.3.4 Построение градуировочного графика
Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут, затем берут навеску массой 1, 0 г с погрешностью не более ±0, 001 г, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, растворяют и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см3.
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и градуированной пипеткой по 2, 0; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 раствора сахарозы, что соответствует 8, 0; 16, 0; 24, 0; 32, 0; 40, 0 мг сахарозы.
Колбы помещают в кипящую баню на 10 мин, затем охлаждают, доводят объем дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр N 8, кювета 30 мм; ФЭК-М, светофильтр N 4, кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес, а также при замене реактива или фотоэлектроколориметра.
2.3.5. Приготовление исследуемого раствора 1
Навеску измельченного исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0, 01 г из такого расчета, чтобы в 100 см3 раствора было около 4 г ксилита, сорбита и сахаров.
Массу навески (m) в граммах вычисляют по формуле
,
где V - вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см3;
р - предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара в исследуемом изделии, %. Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см3 исследуемого раствора было 2 г ксилита, сорбита и общего сахара.
Массу навески (m') в граммах вычисляют по формуле
.
Навеску изделия m переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде, нагретой до 60 - 70°С.
Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную колбу, охлаждают, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т.п.), то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помещают в водяную баню, нагретую до 60°С, на 15 мин, периодически взбалтывая.
Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см3 1 н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 н. раствора гидроокиси натрия (или 1 н. раствора гидроокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующего объема раствора сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенолфталеина в раствор навески не допускается. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза ополаскивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.
Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общего сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.
2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II
В мерную колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см3 исследуемого раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. Определение суммы ксилита, сорбита и общего сахара
В мерную колбу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вносят 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см3 исследуемого раствора II. Колбу помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общего сахара а, условно выраженную в миллиграммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора II.
Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара (М) в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле
,
где a - сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;
V - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см3;
V1 - объем исследуемого раствора I, взятый для приготовления исследуемого раствора II, см3;
V2 - вместимость мерной колбы, используемой для приготовления исследуемого раствора II, см3;
V3 - объем исследуемого раствора II, взятый для испытания, см3;
m - масса навески изделия, г;
1000 - коэффициент пересчета граммов в миллиграммы.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 7% - в одной лаборатории и 1, 0% - в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 1, 4% (Р = 0, 95).
2.4.2. Определение сорбита
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20°С.
Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение X.
В другую мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I, прибавляют 4 г молибденовокислого аммония (порошок) и мерным цилиндром 25 см3 1 н. раствора 1 н. раствора серной кислоты. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу поляриметрируют.
Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднее арифметическое значение X1.
Массовую долю сорбита (M1) в процентах вычисляют по формуле
,
где X1 - показание сахариметра для молибденовокислого раствора;
X - показание сахариметра для водного раствора;
V - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I, см3;
V4 - объем исследуемого раствора I, взятый для испытания, см3;
m- масса навески изделия, г;
0, 167 - коэффициент для шкалы сахариметра.
Массовую долю сорбита (M'1) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влага в исследуемом изделии, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второю десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 5% - в одной лаборатории и 0, 7% - в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 1% (Р = 0, 95).
2.4.1 - 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4.3. Определение общего сахара - по ГОСТ 5903-89.
2.4.4. Определение ксилита
Массовую долю ксилита (M2) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара, выраженной в сахарозе, и массовой долей общего сахара и сорбита, также выраженных в сахарозе по формуле
,
где М - массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
M3 - массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре, %;
M1 - массовая доля сорбита, %;
K1, K2, K3 - соответственно коэффициенты условного пересчета общего сахара (K1), сорбита (K2) и ксилита (K3) в сахарозу при K1 = 0, 975; K2 = 0, 96; K3 = 1, 03.
Массовую долю ксилита (M2') в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влаги в исследуемом изделии, %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1, 2% - в одной лаборатории и 2, 5% - в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 2, 4% (Р = 0, 95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
_____________________________
* Издание (июль 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в мае 1988 г. (ИУС 8-88).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 25268-82* ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов