Введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1982 г. N 5131
Межгосударственный стандарт ГОСТ 25555.3-82
"ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ"
Fruit and vegetable products. Methods for determination of mineral impurities
Дата введения - 1 июля 1983 г.
Взамен ГОСТ 8756.4-70
в части продуктов переработки плодов и овощей,
ГОСТ 13340.2-77 в части разд. 2,
ГОСТ 13340.4-77 в части разд. 3
Ограничение срока действия снято
Постановлением Госстандарта СССР
от 20 декабря 1991 г. N 2026
Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей. Требования настоящего стандарта являются обязательными.
1. Отбор и подготовка проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Подготовка проб - по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. Метод определения минеральных примесей флотацией в воде в продуктах переработки плодов и овощей
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.
2.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.
Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.
Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500°С с погрешностью не более 25°С.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150°С с погрешностью не более 5°С.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Фильтры обеззоленные.
Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 1000 см3
Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82 вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.
Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525±25)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0, 0010 г.
2.4. Проведение испытания
Навеску массой 100, 0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 1/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 см3 наполнялся водой за 4 - 5 мин. Промывание осадка продолжают 20 - 30 мин до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.
Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.
Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.
Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4 - 5 мин, чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.
После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.
Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.
Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по п. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25)°С в течение 30 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m - масса навески пробы, г;
m1 - масса тигля, г;
m2 - масса тигля с минеральными примесями, г.
2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0, 95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Метод определения минеральных примесей флотацией в четыреххлористом углероде в сушеных продуктах
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89;
- кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3.
3.3. Проведение испытания
В химический стакан вместимостью 50 см3, предварительно высушенный до постоянной массы, вносят навеску продукта массой 10, 000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.
Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130°С в течение 45 мин, охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю минеральных примесей (X1) в процентах вычисляют по формуле
,
где m3 - масса стакана, г;
m4 - масса стакана с минеральными примесями, г;
m5 - масса навески пробы, г.
3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р= 0, 95).
(Измененная редакция, Изм* N 1).
4. Метод определения минеральных примесей, не растворимых в соляной кислоте
4.1. Сущность метода
Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют аппаратуру по п. 2.2 со следующими дополнениями:
- баня водяная;
- воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7 - 9 см;
- колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 300 см3;
- стекло часовое;
- кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3; раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
4.3. Проведение испытания
4.3.1. Озоление продукта - по ГОСТ 25555.4-91.
4.3.2. Для определения минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин на кипящей бане.
Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.
Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105°С, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525±25)°С, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0, 0010 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, нерастворимых в соляной кислоте, (X2) в процентах вычисляют по формуле
,
где m6 - масса тигля, г;
m7 - масса тигля с остатком, г;
m8 - масса навески, г.
4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0, 95).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.
Комментарии (1)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться