Утв. Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 ноября 1968 г. N 73
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13979.3-68
"ЖМЫХИ И ШРОТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ РАСТВОРИМЫХ ПРОТЕИНОВ"
Oilcakes oil-meals. Methods of determination of soluble proteins
Группа Н69
ОКСТУ 9146
Дата введения установлена с 1 января 1970 г.
Взамен ГОСТ 5983-51 в части метода определения
содержания сырого протеина, ГОСТ 80-62
в части определения суммарного содержания
растворимых протеинов и ГОСТ 606-62
в части определения суммарного
содержания растворимых протеинов
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает метод определения суммарной массовой доли растворимых протеинов.
Сущность метода состоит в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. Отбор проб
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
Разд. 2. (Исключен, Изм. N 2).
3. Метод определения суммарного содержания растворимых протеинов
Сущность метода заключается в выделении водо- и щелочерастворимых протеинов и количественном определении их по методу Кьельдаля.
3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
3.1.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
весы лабораторные класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с таким же классом точности;
воронка В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82;
воронка Бюхнера 1 (2, 3) по ГОСТ 9147-80;
колбы Кн-1 (2) - 250 (500) ТС по ГОСТ 25336-82;
бюретка 1 (2) - 1 (2) - 25-0, 1 по ГОСТ 29251-91;
пипетка 2-1 (2) - 25 по ГОСТ 29227-91;
цилиндр 1-10 (25, 100) по ГОСТ 1770-74;
установка для отгонки аммиака;
колбонагреватели;
насос водоструйный или насос Комовского;
парообразователи;
измельчитель механический;
сито с величиной отверстий 0, 5 мм из набора лабораторных сит;
ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147-80;
ступка 2 (3, 4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147-80;
кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч., с (1/2 H2SO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.);
натр едкий технический по ГОСТ 2263-79, раствор с массовой долей 33 %;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 0, 2 %;
индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0, 2 %, спиртовой раствор;
калия гидрат окиси по ГОСТ 23363-90, с (КОН) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.);
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Подготовка к испытанию
3.2.1. Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной отверстий 0, 5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с материалом, прошедшим через сито.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение испытания
3.3.1. На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого продукта, помещают в коническую колбу, приливают 200 см3 натрия гидрат окиси раствора с массовой долей 0, 2 %, перемешивают содержимое колбы легким вращением ее и оставляют настаиваться в течение 1, 5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Примечание. В случае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной слоя около 1 см) при слабом отсасывании водоструйным насосом или насосом Комовского.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2. После того, как будет отфильтровано 75-80 см3 жидкости, берут пипеткой 25 см3 прозрачного фильтрата и помещают в колбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной серной кислоты, вводят несколько кристалликов перекристаллизованной сернокислой меди и ставят колбу на колбонагреватель.
Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения голубоватой прозрачной жидкости.
3.3.3. По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см3 дистиллированной воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт. 2).
Для этого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.
В приемную колбу наливают из бюретки 25 см3 0, 1 моль/дм3 раствора серной кислоты и 3-5 капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником так, чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.
3.3.4. Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через воронку быстро приливают 30-40 см3 раствора с массовой долей 33 % едкого натра, закрывают зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электроплитке до кипения.
Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор, пока объем в приемной колбе не увеличится на 125-150 см3, после чего проверяют полноту отгонки аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.
Конец трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще 5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.
По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0, 1 моль/дм3 раствором едкого калия до перехода окраски от красной к желтой.
В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).
1 - колба Кьельдаля; 2 - колбонагреватель; 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - соединительная трубка; 6 - зажим; 7 - воронка; 8 - каплеуловитель; 9 - пробка; 10 - холодильник; 11 - приемная колба
Черт. 2*
──────────────────────────────
* Черт. 1. (Исключен, Изм. N 2).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Суммарную массовую долю растворимого протеина в продукте (Х2) в процентах вычисляют по формуле
,
(3)
где ν1 - объем 0, 1 моль/дм3 раствора едкого калия, израсходованный на титрование 25 мл 0, 1 моль/дм3 раствора серной кислоты в контрольном опыте, мл;
ν2- объем 0, 1 моль/дм3 раствора едкого калия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в основной пробе, мл;
K - поправка к титру 0, 1 моль/дм3 раствора едкого калия;
0, 0014 - объем азота, эквивалентный 1 см3 точно 0, 1 моль/дм3 раствора серной кислоты, г;
200 - объем исходного раствора, см3;
25 - объем раствора, взятый для анализа, см3;
m - масса продукта, г;
6, 25 - коэффициент для пересчета количества азота на сырой протеин.
3.4.2. Суммарную массовую долю растворимого протеина к общему содержанию сырого протеина (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
(4)
где X2 - массовая доля растворимого протеина, %;
X - массовая доля сырого протеина при фактической влажности продукта, %, определенного в соответствии с ГОСТ 13496.4-93.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0, 5 %.
3.3.3. 3.3.4, 3.4, 3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13979.3-68 ЖМЫХИ И ШРОТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОЙ МАССОВОЙ ДОЛИ РАСТВОРИМЫХ ПРОТЕИНОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов