Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 октября 1983 г. N 5000
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13979.11-83
"ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ГОССИПОЛА"
Cottonseed oilcakes and oilmeals. Determination of free gossypol content
ОКСТУ 9146
Группа Н69
Срок действия установлен с 1 января 1985 г.
Взамен ГОСТ 13979.11-69
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке хлопковых семян, и устанавливает метод определения в них массовой доли свободного госсипола в интервале значений измеряемой величины от 0, 003 до 0, 1 %.
Сущность метода состоит в экстракции свободного госсипола из анализируемого продукта с массовой долей влаги не более 7 % безводным ацетоном и последующем количественном определении госсипола в виде дианилингоссипола фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Методы отбора проб
1.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 13979.0-86.
2. Аппаратура, реактивы и материалы
2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы такого же класса точности;
баня водяная;
спектрофотометр СФ-14, фотоэлектроколориметр ФЭК-М, ФЭК-56 М, ФЭК-60 или аналогичные приборы, обеспечивающие проведение измерения при длине волны 440 нм;
испаритель ротационный ИР-1М;
насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336-82 или аналогичного типа, обеспечивающий остаточное давление не более 2 кПа (15 мм рт. ст.);
электрокофемолка бытовая по ГОСТ 19423-81 или аналогичное измельчающее устройство;
сито штампованное с круглыми отверстиями диаметром 1 мм;
холодильники воздушные по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности;
колбы мерные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см3, наливные и отливные, 1 и 2-го классов точности или пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10 см3 исполнения П4Д;
колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25-50 см3 типа КнКШ;
пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1, 0; 5, 0; 10, 0 см3 исполнений 5 и 7;
воронки стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 4-5 см;
ацетон по ГОСТ 2603-79 или по ГОСТ 2768-84 безводный, перегнанный;
хлороформ фармакопейный, безводный, перегнанный;
анилин по ГОСТ 5812-82, свежеперегнанный;
госсипол фармакопейный по нормативно-технической документации, не менее 99, 8 % чистоты, лимонно-желтого цвета, с температурой плавления (183 ± 1) °С и коэффициентом поглощения (425 ± 20) при длине волны 366 нм или госсиполуксусная кислота с коэффициентом поглощения (340-360) при длине волны 366 нм;
кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный;
калия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
фильтры из бумаги фильтровальной по ГОСТ 12026-76;
натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
──────────────────────────────
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Примечание. Допускается применять взамен существующего отечественного оборудования и стеклопосуды соответствующее импортное с теми же метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. Подготовка к анализу
3.1. Из объединенной пробы методом диагонального деления выделяют 100 г продукта, измельчают, просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм и взвешивают часть, прошедшую через сито и оставшуюся на сите (М1 и М2); через сито должно пройти не менее 70 % пробы.
Для дальнейшего анализа берут пробу, состоящую из навесок, фракций, полученных при просеивании, в соотношении, равном соотношению частей М1 : М2.
Пробу жмыхов и шротов с массовой долей влаги более 7 % подсушивают до массовой доли влаги не выше 7 % в тонком слое на сите при температуре 30-40 °С.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Подготовка растворителей и реагентов
Хлороформ сушат над прокаленным хлористым кальцием не менее 12 ч (20-30 г осушителя на 1000 см3 растворителя), фильтруют и перегоняют на приборе для перегонки с подогревом на водяной бане.
Хлороформ хранят в склянке из темного стекла.
Технический ацетон сушат над прокаленным сульфатом натрия или хлористым кальцием в течение 3 ч (20-30 г осушителя на 100 см3 растворителя), фильтруют и перегоняют так же, как хлороформ.
Анилин выдерживают над гидроокисью калия (20-30 г гидроокиси калия на 1000 см3 анилина) не менее 12 ч и перегоняют на приборе для перегонки с воздушным холодильником с подогревом на песчаной бане, отбирая фракцию, кипящую при температуре 184 °С. Хранят в склянке из темного стекла.
Подготовленный таким образом анилин можно использовать для анализа до тех пор, пока оптическая плотность раствора анилина в хлороформе с объемной долей 5 %, измеренная в слое 1 см относительно хлороформа при длине волны 440 нм будет равна нулю.
3.3. Построение градуировочного графика
Навеску госсипола или госсиполуксусной кислоты массой 0, 010 г растворяют в хлороформе в мерной колбе вместимостью 10 см3 (раствор 1). Отмеряют 1, 0 см3 раствора 1 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем хлороформом до метки (раствор 2). Затем отбирают соответствующими пипетками в мерные колбы или пробирки вместимостью 10 см3 по 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0; 7, 0; 8, 0; 9, 0 см3 раствора госсипола 2 (массовая концентрация госсипола 0, 01 мг в см3), добавляют в каждую пробирку по 0, 5 см3 свежеперегнанного анилина, доводят хлороформом до объема 10 см3 и нагревают смесь на водяной бане при температуре 70-75 °С с обратным воздушным холодильником в течение 30 мин.
По окончании нагревания растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят хлороформом до объема 10, 0 см3 и измеряют оптическую плотность растворов в слое 1 см, на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим фильтром (λmax = 434 нм), используя в качестве контрольной пробы раствор 0, 5 см3 анилина в хлороформе (общий объем раствора 10, 0 см3).
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовые концентрации госсипола (0, 001; 0, 002; 0, 003; 0, 004; 0, 005; 0, 006; 0, 007; 0, 008; 0, 009 мг/см3), а на оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
Градуировочный график строится для каждого спектрофотометра или фотоэлектроколориметра и периодически проверяется путем определения оптической плотности свежеприготовленных стандартных растворов двух разных концентраций. Проверять градуировочный график следует после каждой государственной поверки и ремонта прибора, но не реже одного раза в год.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. Проведение анализа
4.1. Из приготовленной по п. 3.1 пробы отвешивают 1 г продукта с погрешностью не более 0, 0002 г в колбу вместимостью 25-50 см3 с притертой пробкой. Приливают 10 см3 ацетона, закрывают пробкой, энергично встряхивают в течение 15 с и дают 2 мин отстояться. Экстракт декантируют на фильтр. Экстракцию повторяют не менее пяти раз такими же порциями ацетона. Профильтрованные экстракты объединяют, ацетон полностью отгоняют под вакуумом с помощью ротационного испарителя. При отсутствии ротационного испарителя можно заменить его водоструйным насосом или другим вакуумсоздающим прибором. Если используется водоструйный насос, необходимо применять предохранительную склянку во избежание перебрасывания воды в колбу с раствором. Остаток количественно переносят хлороформом в мерную колбу или пробирку вместимостью 10 см3 (для ожидаемых значений массовой доли госсипола свыше 0, 07 % - 20 см3) и доводят объем пробы хлороформом до 10 см3 (и соответственно до 20 см3) (V1).
4.2. Из приготовленного раствора отбирают аликвотную часть (V2) (см. табл. 1) в мерную колбу или в пробирку вместимостью 10 см3, добавляют 0, 5 см3 свежеперегнанного анилина и смесь нагревают на водяной бане при температуре 70-75 °С с обратным холодильником в течение 30 мин. Раствор охлаждают, доводят объем хлороформом до 10 см3 (V3) и определяют оптическую плотность окрашенного раствора в слое 1 см на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (λmax = 434 нм) по отношению к контрольному раствору.
Для приготовления контрольного раствора отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора и обрабатывают ее так же, но без добавления анилина и без нагревания.
Таблица 1
|
Ожидаемая массовая доля госсипола, %
|
Объем хлороформного раствора по п. 4.1, (V4) см3
|
Аликвотная часть хлороформного раствора по п. 4.2, (V2) см3
|
|
0, 005-0, 01
|
10
|
5
|
|
0, 01-0, 02
|
10
|
4
|
|
0, 02-0, 03
|
10
|
2
|
|
0, 03-0, 07
|
10
|
1
|
Примечания:
1. Если оптическая плотность измеряемого раствора выходит за пределы 0, 15-0, 70, следует изменить объем аликвотной части. При этом объем аликвотной части должен быть увеличен, если оптическая плотность менее 0, 15, и уменьшен, если оптическая плотность превышает 0, 70.
2. При проведении анализа образца с массовой долей свободного госсипола более 0, 1 %, следует изменить степень разведения и объем аликвотной части.
5. Обработка результатов
5.1. Массовую долю свободного госсипола (X), %, вычисляют по формуле
,
если для построения градуировочного графика использовался госсипол, или по формуле
,
если для построения градуировочного графика использовалась госсиполуксусная кислота, где C - массовая концентрация госсипола в растворе, найденная по градуировочному графику, мг/см3;
V1 - объем раствора в хлороформе, см3;
m - масса жмыха или шрота, г;
V2 - объем аликвотной части, см3;
V3 - объем раствора, приготовленный для определения оптической плотности (10 см3);
1, 115 - коэффициент пересчета госсиполуксусной кислоты на госсипол.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака после запятой с последующим округлением результата до второго десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5.2. Метрологические характеристики стандартизуемого метода приведены в табл. 2.
Таблица 2
|
Интервалы вероятных значений массовой доли свободного госсипола, %
|
Доверительная граница относительной погрешности результата анализа при доверительной вероятности 0, 95 %
|
Предельное допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, % от среднего арифметического значения
|
|
От 0, 003 до 0, 01
|
Не более 30
|
Не более 40
|
|
" 0, 01 и выше
|
Не более 20
|
Не более 30
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13979.11-83 ЖМЫХИ И ШРОТЫ ХЛОПКОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ГОССИПОЛА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов