Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18 сентября 1984 г. N 3242
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.7-84
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ"
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of aluminium oxide
Дата введения 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 13997.5-78
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси алюминия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический метод определения окиси алюминия с хромазуролом С (при массовой доле окиси алюминия от 0, 5 до 3%); комплексонометрический метод определения окиси алюминия в цирконистых огнеупорах (при массовой доле окиси алюминия от 1 до 30%) и комплексонометрический метод определения окиси алюминия (при массовой доле окиси алюминия до 95%).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4428-83 в части комплексонометрического метода определения окиси алюминия в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. Фотометрический метод определения окиси алюминия
2.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой раствора щелочью, переведением алюминия в алюминат и фотометрическом определении в виде окрашенного комплексного соединения с хромазуролом С.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 и другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3 и растворы молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 0, 25 и 0, 5 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации эквивалента уксусной кислоты 0, 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор буферный ацетатный с рН 5, 4-5, 6: 49 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, добавляют 200 см3 раствора 0, 2 моль/дм3 уксусной кислоты и доливают водой до 2 дм3.
Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) раствор с массовой долей 0, 1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хромазурол С, раствор с массовой долей 0, 05%: 0, 5 г хромазурола С растворяют в 200 см3 воды при слабом нагревании (на водяной бане). К охлажденному раствору приливают 125 см3 этилового спирта, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен в течение 15 сут.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.
Стандартный раствор хлористого алюминия: навеску массой 0, 5294 г металлического алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. (Для приготовления стандартного раствора используют также соли алюминия квалификации особой чистоты).
Стандартный раствор хлористого алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0, 0010 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 200 см3. Применяют раствор в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси алюминия 0, 0001 г/см3 (раствор Б).
Допускается применение в качестве исходного материала для приготовления стандартного раствора окиси алюминия спектральной чистоты или квалификации особой чистоты: 0, 5 г окиси алюминия, предварительно прокаленной при 1000°С в течение 2 ч, сплавляют в платиновом тигле с 5-6 г пиросернокислого калия, сплав растворяют в растворе соляной кислоты 0, 5 моль/дм3, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки тем же раствором соляной кислоты и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0, 0010 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор готовят разбавлением стандартного раствора алюминия, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 после гравиметрического определения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, равную 50 см3, или 50-100 см3 раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4 переносят в стакан вместимостью 250-300 см3, подогревают до кипения и при перемешивании стеклянной палочкой добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого еще 25 см3 в избыток. Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "красная лента" в стакан. Первыми двумя-тремя порциями смывают стакан, отбирают аликвотные части фильтрата: 10 см3 - при массовой доле окиси алюминия менее 1, 0%; 5 см3 - при массовой доле окиси алюминия от 1, 0 до 3, 0%.
Аликвотную часть раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0, 25 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают 5 см3 раствора хромазурола С, 30 см3 ацетатного буферного раствора с рН 5, 5-5, 6, доводят до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530-550 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.
Массу окиси алюминия в граммах находят по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
Исходные растворы для построения градуировочного графика готовят в мерных колбах вместимостью 250 см3, соблюдая все операции хода анализа.
В стаканы вместимостью 250-300 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного стандартного раствора алюминия: 2, 5; 5, 0; 10, 0; 15, 0; 20, 0; 25, 0; 30, 0 см3. Во все стаканы прибавляют мерным цилиндром по 50 см3 раствора контрольного опыта, подогревают до кипения и при помешивании приливают мерным цилиндром по 40 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 10%. Растворы кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой по 5 см3 исходных растворов, что соответствует 0, 000005, 0, 000010; 0, 000020; 0, 000030; 0, 000040; 0, 000050; 0, 000060 г окиси алюминия. Добавляют одну каплю раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализуют раствором соляной кислоты 0, 25 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в розовую от одной капли раствора кислоты. При помешивании приливают по 5 см3 раствора хромазурола С, 30 см3 ацетатного буферного раствора с рН 5, 5-5, 6, доводят до метки водой и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность, как указано выше.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам окиси алюминия в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
m x V x 250 x 100
X = ──────────────────,
V1 x V2 x m1
где m - масса окиси алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V - исходный объем раствора, см3;
250 - разбавление аликвотной части раствора после обработки гидроокисью
натрия, см3;
V1 - аликвотная часть исходного раствора, взятая для определения окиси
алюминия (50 или 100), см3;
V2 - аликвотная часть раствора (5 или 10), взятая для
фотометрирования, см3;
m1 - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля окиси алюминия, %
|
Дельта, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
d_k
|
d_2
|
дельта
|
|
От 0, 5 до 1 включ.
|
0, 09
|
0, 12
|
0, 10
|
0, 06
|
|
Св. 1 " 2 "
|
0, 13
|
0, 16
|
0, 14
|
0, 08
|
|
" 2 " 5 "
|
0, 2
|
0, 3
|
0, 2
|
0, 1
|
|
" 5 " 10 "
|
0, 3
|
0, 4
|
0, 3
|
0, 2
|
|
" 10 " 20 "
|
0, 4
|
0, 5
|
0, 4
|
0, 3
|
|
" 20 " 30 "
|
0, 7
|
0, 8
|
0, 7
|
0, 4
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Комплексонометрический метод определения окиси алюминия
3.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия от циркония (гафния), титана и железа обработкой анализируемого раствора щелочью и переводом алюминия в алюминат.
Алюминий определяют методом обратного комплексонометрического титрования в среде ацетатного буферного раствора при рН 4, 8-5, 0 с использованием индикатора 1, 2-(пиридил-азо)-2-нафтола (ПАН), в качестве титранта используют раствор сернокислой меди (допускается применять индикатор ксиленоловый оранжевый и использовать в качестве титранта раствор уксуснокислого цинка).
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 20 и 10%, хранят в полиэтиленовых сосудах.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2% с добавлением нескольких капель аммиака.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3: 12, 52 г медного купороса (CuSO4 х 5H2O) растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты плотностью 1, 84 г/см3 на 1000 см3 раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор 1, 2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0, 2%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Буферный ацетатный раствор с рН 4, 8-5, 0: 1000 см3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты смешивают с 1000 см3 раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия.
Индикаторная бумага конго.
Стандартный раствор хлористого алюминия: точную навеску массой 0, 65-0, 66 г металлического алюминия особой чистоты растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Для приготовления стандартного раствора возможно применение окиси алюминия спектральной чистоты и солей алюминия квалификации особой чистоты.
Массовую концентрацию стандартного раствора алюминия (С), выраженную в г/см3 окиси алюминия, вычисляют по формуле
m x 1, 8895
C = ──────────,
1000
где m - масса навески металлического алюминия, г;
1, 8895 - фактор пересчета металлического алюминия на окись алюминия.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) устанавливают по ГОСТ 13997.4.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия
В коническую колбу вместимостью 250-300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора хлористого алюминия, приливают 2-3 см3 соляной кислоты, 100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б, перемешивают и нагревают до кипения. Остывший до 70-80°С раствор нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до слабо-розового цвета бумаги конго, приливают 10 см3 ацетатного буферного раствора с рН 4, 8-5, 0, 5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски раствора в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С_1), выраженную в г/см3 окиси алюминия, вычисляют по формуле
C x 10
C1 = ───────────,
V - K x V1
где С - массовая концентрация стандартного раствора алюминия,
выраженная в г/см3 окиси алюминия;
10 - объем стандартного раствора хлористого алюминия, взятый для
титрования, см3;
V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование
избытка раствора трилона Б, см3;
К - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0, 2 г сплавляют по ГОСТ 13997.6, разд. 3. Остывший сплав опускают вместе с тиглем в стакан вместимостью 400-500 см3, в который предварительно наливают 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3), нагретой до 70-80°С. Растворение сплава заканчивают на закрытой электроплитке со слабым нагревом или используют аликвотную часть раствора 1 ГОСТ 13997.3, равную 100 см3 или 50-100 см3 раствора 1 или 2 ГОСТ 13997.4, разд. 2.
При анализе цирконийсодержащих материалов, стабилизированных окисью магния, к раствору приливают 20 см3 раствора хлористого аммония, осаждают цирконий (гафний), титан, железо, алюминий аммиаком, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см "красная лента". Осадок промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и сплавляют со смесью для сплавления.
Нагревают раствор до 50-60°С, при перемешивании добавляют до выпадения осадка раствор гидроокиси натрия с массовой долей 10% и после этого добавляют 25 см3 в избыток.
Содержимое стакана доводят до кипения, кипятят 5-10 мин, охлаждают, переводят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор В).
В коническую колбу вместимостью 500-700 см3 отбирают через сухой фильтр, предварительно отбросив первые две порции фильтрата, аликвотную часть раствора В 250 см3.
Раствор алюмината натрия нейтрализуют раствором соляной кислоты по бумаге конго до синего цвета бумаги и приливают в избыток 1 см3 кислоты. Затем добавляют к раствору 20-45 см3 раствора трилона Б в зависимости от содержания окиси алюминия. Раствор нагревают до кипения. Остывший до 70-80°С раствор нейтрализуют раствором аммиака (1:1) по бумаге конго до изменения ее цвета до слабо-розового, приливают 10 см3 ацетатного буферного раствора с рН 4, 8-5, 0, 5 капель раствора индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
(V - K x V1) C1 x 500 x 100
X1 = ────────────────────────────,
m x V2
где V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
см3;
К - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3
окиси алюминия;
500 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
m - масса навески, г;
V2 - аликвотная часть раствора, взятая для титрования, см3.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси алюминия приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Комплексонометрический метод определения окиси алюминия
(в огнеупорных материалах и изделиях из них с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на отделении алюминия в виде алюмината и определении его методом обратного комплексонометрического титрования при рН 5, 5 с использованием индикатора ксиленолового оранжевого и в качестве титранта - раствора уксуснокислого цинка.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печи муфельные с нагревом до 700-800°С и 1000-1100°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-9.
Крышки платиновые по ГОСТ 6563, N 101-7 и 101-9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3, разд. 3.
Смесь для сплавления: безводные углекислый натрий и тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%; хранят в полиэтиленовом сосуде.
Гексаметилентетрамин (уротропин).
Бумага индикаторная универсальная.
Индикатор ксиленоловый оранжевый, смесь с хлористым калием в соотношении 1:100.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Индикатор метиловый оранжевый (натрий пара-диметиламиноазобензолсульфокислый) водный раствор с массовой долей 0, 1%.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, раствор молярной концентрации эквивалента цинка уксуснокислого 0, 05 моль/дм3: 10, 972 г уксуснокислого цинка растворяют в воде, прибавляют 2 см3 уксусной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0, 05 моль/дм3: 18, 613 г трилона Б растворяют в воде, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка или А99, 99р.
Стандартный раствор алюминия: 1, 3491 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор алюминия с массовой концентрацией окиси алюминия 0, 002549 г/см3.
Устанавливают соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка: в коническую колбу отмеривают 25 см3 раствора трилона Б, добавляют 1-2 г гексаметилентетрамина и около 0, 1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого с хлористым калием, затем титруют раствором уксуснокислого цинка до перехода желтого цвета в красный.
Соотношение между раствором трилона Б и раствором уксуснокислого цинка (К_1) вычисляют по формуле
25
K1 = ────,
V
где V - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на
титрование 25 см3 раствора трилона Б, см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси алюминия 25 см3 стандартного раствора алюминия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и нейтрализуют раствором аммиака до получения рН от 2 до 3 по универсальной индикаторной бумаге. Затем приливают в избытке 50 см3 раствора трилона Б, добавляют около 0, 1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого с хлористым калием и кипятят 3 мин. После охлаждения раствор нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую. Затем добавляют от 3 до 5 г сухого гексаметилентетрамина и по каплям раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски раствора в желтую (рН 5, 5). Снова кипятят 3 мин, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют водой до 250 см3. Если раствор фиолетового цвета, то прибавляют несколько капель уксусной кислоты до перехода окраски раствора в желтый цвет.
Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до появления красно-фиолетовой окраски.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С_1), выраженную в г/см3 окиси алюминия, вычисляют по формуле
25 x 0, 002549
C1 = ───────────────,
50 - V1 x K1
где 25 - объем стандартного раствора алюминия, взятый для титрования,
см3;
50 - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
V1 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на
титрование избытка раствора трилона Б, см3;
К1 - соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3 окиси алюминия, равна 0, 0025484.
4.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 1 г помещают в платиновый тигель. Если анализируемый материал содержит много органических веществ или свободный углерод, прокаливают от 0, 5 до 1 ч при 700°С в окислительной среде. Пробу смешивают с 10-12 г смеси для сплавления, накрывают тигель платиновый крышкой, помещают в муфельную печь, нагретую до 700°С, и постепенно повышают температуру до (1100 +- 50)°С. При этой температуре проводят сплавление в течение 1 ч до получения прозрачного расплава.
Тигель со сплавом охлаждают примерно до 100°С, помещают в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом. Растворяют при слабом нагревании, а при анализе материала с высоким содержанием двуокиси кремния - без нагревания. После полного растворения сплава тигель, крышку и часовое стекло тщательно ополаскивают горячей водой, раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли окиси алюминия допускается использовать также аликвотную часть раствора 1 после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3.
В зависимости от массовой доли окиси алюминия в пробе в стакан вместимостью 400 см3 отмеривают аликвотную часть исходного раствора объемом, указанным в табл. 2.
Таблица 2
|
Массовая доля окиси алюминия, %
|
Объем аликвотной части исходного раствора, см3
|
Объем раствора трилона Б, см3
|
|
До 15
Св. 15 " 30
" 30 " 50
" 50 " 70
" 70 " 95
|
100
100
50
50
50
|
25
35
35
40
50
|
Раствор нагревают до кипения и при постоянном перемешивании добавляют в него раствор гидроокиси калия до выпадения осадка и 25 см3 в избыток. Потом добавляют 3-4 капли перекиси водорода и опять нагревают до кипения. После отстаивания осадок фильтруют через фильтр "красная лента" и промывают 3-4 раза горячей водой.
Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу, добавляют раствор трилона Б в объеме, указанном в табл. 1, и несколько капель раствора индикатора метилового оранжевого. Добавляют раствор соляной кислоты до изменения цвета из желтого в красно-фиолетовый и несколько капель в избыток. Раствор кипятят в течение 3 мин, прибавляют 3-5 г гексаметилентетрамина, нагревают до кипения, кипятят 3 мин и охлаждают до комнатной температуры.
В раствор добавляют 0, 1 г сухой индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б с избытком, оттитровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из оранжевой в красную.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю окиси алюминия (Х_2) в процентах вычисляют по формуле
(V2 - V3 x K1) х C1 x V x 100
X2 = ────────────────────────────,
m x V4
где V2 - объем добавленного раствора трилона Б, см3;
V3 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на
титрование, см3;
К1 - соотношение между растворами трилона Б и уксуснокислого цинка;
С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3
окиси алюминия;
V - объем исходного раствора, см3;
m - масса навески, г;
V4 - объем аликвотной части исходного раствора, см3.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля окиси алюминия, %
|
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
|
|
До 15 включ.
Св. 15 " 35 "
" 35 " 60 "
" 60 " 95 "
|
0, 2
0, 3
0, 4
0, 5
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13997.7-84 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов