Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18 сентября 1984 г. N 3243
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.8-84
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ"
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of calcium oxide
Дата введения 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 13997.8-78
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси кальция в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: комплексонометрический метод с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина (при массовой доле окиси кальция от 0, 2 до 10%); атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция (при массовой доле окиси кальция от 0, 1 до 10%); комплексонометрический метод определения окиси кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина или с индикатором флуорексоном в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых (при массовой доле окиси кальция до 1% и свыше 2%); комплексонометрический метод с использованием индикатора кислотного хромтемно-синего (при массовой доле окиси кальция от 3 до 35%).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4431-83 в части определения окиси кальция комплексонометрическим методом при анализе огнеупорных материалов и изделий с массовой долей двуокиси циркония до 65%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. Комплексонометрический метод определения окиси кальция
2.1. Сущность метода
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кальция со смесью индикаторов флуорексона и тимолфталеина при рН 12-13 в растворе после отделения циркония (гафния), титана, алюминия и железа уротропином.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 25%; хранить в полиэтиленовом сосуде.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Смесь индикаторная: 0, 5 г флуорексона и 0, 5 г тимолфталеина растирают со 100 г хлористого калия в фарфоровой ступке.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0, 2%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бумага индикаторная конго.
Триэтаноламин (2, 2, 2"-нитрилотриэтанол) по действующей нормативно-технической документации, разбавленный 1:3, или натрия сульфид по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 10%.
Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см3 триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см3, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см3 смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2-3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют солянокислый триэтаноламин, раствор с массовой долей 25%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Уротропин фармокопейный, растворы с массовой долей 30 и 1%.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0, 025 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.
Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией 0, 025 моль/дм3: навеску массой 2, 5022 г углекислого кальция, высушенного при 300°С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 300-400 см3 в 15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (С) вычисляют по формуле
2, 5022 x 0, 5604
C = ───────────────,
1000
где 2, 5022 - масса навески углекислого кальция, г;
0, 5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0, 001402 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 250-300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, добавляют 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого, приливают раствор гидроокиси калия с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток до установления рН 13.
Добавляют около 0, 1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С_1), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле
20 х С
С = ──────,
V
где 20 - объем стандартного раствора окиси кальция, см3;
С - массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция,
выраженная в г/см3 окиси кальция;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. В стакан вместимостью 250-300 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см3 раствора 1, полученного по ГОСТ 13997.3 (или сплавляют навеску массой 0, 2 г), добавляют 2 г хлористого аммония, нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги конго, приливают 20 см3 раствора уротропина с массовой долей 30% и оставляют на 10 мин на закрытой электроплитке при температуре не выше 80°С.
Фильтруют через фильтр диаметром 11 см "красная лента", собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 300-500 см3. Осадок промывают 5-7 раз подогретым до 50°С раствором уротропина с массовой долей 1%.
Полученный фильтрат разбавляют водой до объема примерно 150 см3, добавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 1-2 капли раствора индикатора малахитового зеленого. Приливают при помешивании раствор гидроокиси калия с массовой долей 25% до обесцвечивания раствора и 5-10 см3 в избыток, добавляют около 0, 1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.
Для улучшения перехода цвета индикатора к раствору добавляют несколько капель триэтаноламина или раствора сернистого натрия с массовой долей 20%.
Титрование можно проводить в присутствии индикатора флуорексона.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычисляют по формуле
V1 x C1 x V2 x 100
X = ──────────────────,
m x V3
где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
C1 - массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3
окиси кальция;
V2 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
m - масса навески, г;
V3 - аликвотная часть раствора, см3.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля окиси кальция, %
|
Дельта, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
d_k
|
d_2
|
дельта
|
|
От 0, 1 до 0, 2 включ.
|
0, 04
|
0, 05
|
0, 04
|
0, 03
|
|
Св. 0, 2 " 0, 5 "
|
0, 07
|
0, 08
|
0, 07
|
0, 04
|
|
" 0, 5 " 1, 0 "
|
0, 09
|
0, 12
|
0, 10
|
0, 06
|
|
" 1, 0 " 2 "
|
0, 13
|
0, 17
|
0, 14
|
0, 09
|
|
" 2 " 5 "
|
0, 2
|
0, 3
|
0, 2
|
0, 1
|
|
" 5 " 10 "
|
0, 3
|
0, 4
|
0, 3
|
0, 2
|
|
" 10 " 20 "
|
0, 4
|
0, 5
|
0, 4
|
0, 3
|
|
" 20 " 35 "
|
0, 7
|
0, 8
|
0, 7
|
0, 4
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Атомно-абсорбционный метод определения окиси кальция
3.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы анализируемого материала с калием пиросернокислым или со смесью для сплавления и растворении сплава в соляной кислоте. Абсорбцию раствора измеряют в присутствии лантана в пламени воздух-ацетилен, а при малых содержаниях окиси кальция - в пламени закись азота - ацетилен при длине волны 422, 7 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа Сатурн или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Лампа с полным катодом для определения кальция.
Баллон с ацетиленом.
Баллон с закисью азота (медицинский).
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, типа СО 45-А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч. или ос. ч.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных натрия углекислого и тетраборнокислого в соотношении 2:1.
Стандартный раствор окиси кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0, 001 г/см3: 1, 7852 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (105 +- 5)°С в течение 1 ч, помещают в стакан вместимостью 350-400 см3, приливают 100 см3 воды, затем по каплям раствор соляной кислоты (1:1), нагревают до полного растворения. Раствор кипятят в течение 3-4 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки, перемешивают (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор; аликвотную часть стандартного раствора А 10 см3 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор кальция с массовой концентрацией кальция 0, 000050 г/см3 (раствор Б).
Циркония хлорокись, х. ч.
Стандартный раствор двуокиси циркония: навеску хлорокиси циркония 13-14 г растворяют в 50-60 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3 в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают этим же раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Стандартный раствор соли циркония с массовой концентрацией двуокиси циркония около 0, 005 г/см3.
Лантана окись: 29, 25 г окиси лантана смачивают 30 см3 воды, добавляют концентрированную соляную кислоту по 25 см3 (всего 50 см3), после растворения навески полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор хлористого лантана с массовой концентрацией лантана 0, 1 г/см3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Раствор фона (I): 2-3 г пиросернокислого калия растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:4), раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Раствор фона (II): 4-5 г смеси для сплавления (2:1 или 1:1:1) растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, после охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0, 5 г (при массовой доле двуокиси циркония более 65%) смешивают с 5-6 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 800-850°С в течение 20-25 мин.
Навеску материала массой 0, 25 г (при массовой доле двуокиси циркония менее 65%) смешивают с 4-5 г смеси для сплавления (2:1) или (1:1:1) и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 40-45 мин.
Остывший сплав растворяют в стакане вместимостью 300-400 см3 в 50-60 см3 соляной кислоты (1:4) при нагревании, обмывают тигель горячей водой. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
Для определения окиси кальция отбирают в мерные колбы вместимостью 100 см3 аликвотные части раствора в зависимости от массовой доли окиси кальция, как указано в табл. 2, приливают по 10 см3 раствора лантана, доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют абсорбцию кальция на спектрофотометре при длине волны 422, 7 нм.
Таблица 2
|
Массовая доля окиси кальция, %
|
Аликвотная часть исходного раствора, см3
|
|
От 0, 2 до 1, 0
Св. 1, 0 " 5, 0
" 5, 0 " 10, 0
|
25
10-20
2-5
|
Допускается использование аликвотной части раствора 1 или 2 по ГОСТ 13997.4, разд. 2.
Массу кальция в граммах определяют по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают по 10 см3 раствора лантана, 25 см3 соответствующего раствора фона и по 10 см3 стандартного раствора циркония. Затем прибавляют соответственно 0, 5; 1, 5; 2, 5; 3, 5; 4, 5; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 градуировочного стандартного раствора кальция (раствор Б). Колбы доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п. 3.3.1. По найденным значениям абсорбции и соответствующим им массам кальция в граммах строят градуировочный график. Градуировочный график строят один раз в смену при проведении партии анализов, используя ранее приготовленные стандартные растворы кальция.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю окиси кальция (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
m1 x 100
X1 = ────────,
m
где m1 - масса кальция, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, содержащаяся в 100 см3 конечного раствора, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Комплексонометрический метод определения окиси кальция
(в огнеупорных материалах и изделиях с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых)
4.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, выщелачивании сплава, осаждении гидроокисей циркония, алюминия, железа и титана раствором гексаметилентетрамина и прямом комплексонометрическом титровании кальция при рН 12-13 в присутствии индикатора флуорексона или смеси флуорексона с тимолфталеином.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом до 1000-1100°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-9 или 100-10.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 (d 0, 91 г/см3) и разбавленный 1:1.
Гексаметилентетрамин (уротропин) и раствор с массовой долей 30%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 20%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0, 5%.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор флуорексон: смесь с хлористым калием в соотношении 1:100 или смесь флуорексона с тимолфталеином и хлористым калием в соотношении 1:1:100.
Индикатор тимолфталексон.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор хлористого кальция 0, 025 моль/дм3: 2, 5023 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре (110 +- 5)°С до постоянной массы, растворяют в стакане вместимостью 400 см3 в минимальном объеме раствора соляной кислоты (1:1) (приблизительно от 30 до 50 см3). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора хлористого кальция в г/см3 окиси кальция (С) вычисляют по формуле
2, 5022 x 0, 5604
C = ────────────────,
1000
где 2, 5022 - масса навески углекислого кальция, г;
0, 5604 - коэффициент пересчета с углекислого кальция на окись кальция.
Стандартный раствор хлористого кальция с массовой концентрацией окиси кальция 0, 001402 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента трилона Б 0, 025 моль/дм3: 9, 3057 г трилона Б растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в сосуде из пластмассы.
4.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция
В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают бюреткой 20 см3 стандартного раствора хлористого кальция, разбавляют водой примерно до 200 см3, добавляют несколько капель раствора индикатора малахитового зеленого и затем приливают при перемешивании раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и еще 20 см3 в избыток для установления рН 12-13.
В раствор добавляют 0, 1-0, 15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием и титруют раствором трилона Б до перехода желто-зеленой флуоресцирующей окраски в красную. Рекомендуется вести титрование на черном фоне для получения более резкого изменения окраски в точке эквивалентности.
Массовую концентрацию трилона Б (С_1), выраженную в г/см3 окиси кальция, вычисляют по формуле
V x C
C1 = ───────,
V1
где V - объем стандартного раствора хлористого кальция, см3;
С - массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция,
выраженная в г/см3 окиси кальция;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Теоретическая массовая концентрация раствора трилона Б 0, 025 моль/дм3, выраженная в г/см3 окиси кальция, равна 0, 001402.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску материала массой 1, 0 г смешивают в платиновом тигле с 10-12 г смеси для сплавления. Сплавление проводят в течение 1 ч при (1100 +- 50)°С до получения прозрачного расплава.
Тигель охлаждают, переносят в стакан и выщелачивают сплав водой при нагревании. Осадок, содержащий гидроокиси циркония (гафния), алюминия, железа, титана, а также основные соли кальция и магния, отфильтровывают, осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой и растворяют раствором соляной кислоты (1:1), помещая раствор в стакан, в котором велось выщелачивание. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором гидроокиси калия до появления осадка, который растворяют несколькими каплями раствора соляной кислоты (1:1). Приливают раствор гексаметилентетрамина до полного выделения осадка гидроокисей и еще 15-20 см3 в избыток.
Содержимое мерной колбы нагревают до температуры не выше 70°С в течение 10-15 мин. Затем колбу охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и дают время на отстаивание осадка. Отфильтровывают через сухой фильтр "белая лента" в сухой стакан, отбрасывая первую порцию фильтрата 20 см3, а остальной фильтрат используют для определения окиси кальция и суммы окисей кальция и магния (фильтрат 1).
4.3.2. 100 см3 фильтрата 1 переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют водой до 200 см3. Затем добавляют несколько капель раствора малахитового зеленого и приливают раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора и 20 см3 в избыток для установления рН 12-13.
В раствор добавляют 0, 1-0, 15 г сухой индикаторной смеси флуорексона с хлористым калием или смеси флуорексона с тимолфталексоном и хлористым калием, раствор титруют на черном фоне раствором трилона Б до изменения желто-зеленой флуоресцирующей окраски в розовую.
4.3.3. Для определения массовой доли окиси кальция допускается использовать также аликвотную часть раствора после выделения двуокиси кремния по ГОСТ 13997.3, раствор 1.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю окиси кальция (X_2) в процентах вычисляют по формуле
V2 x C1 x V3 x 100
X2 = ──────────────────,
m x V4
где V2 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
С1 - массовая концентрация раствора трилона, выраженная в г/см3
окиси кальция;
V3 - общий объем исходного раствора, см3;
V4 - объем аликвотной части исходного раствора, см3;
m - масса навески, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р= 0, 95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля окиси кальция, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
|
До 1, 0 включ.
Св. 1, 0 " 2, 0 "
" 2, 0
|
0, 08
0, 10
0, 2
|
5. Комплексонометрический метод определения окиси кальция
5.1. Сущность метода
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии индикатора кислотного хромтемно-синего. Навеску материала разлагают сплавлением с калием пиросернокислым или смесью для сплавления.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-9.
Печь муфельная с нагревом 850 и 1000°С.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20%.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоживают по ГОСТ 13997.3.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: безводные углекислый и тетраборнокислый натрий, углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 20%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 30%.
Индикатор кислотный хромтемно-синий, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0, 5%, готовят следующим образом: 0, 5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят до 100 см3 этиловым спиртом.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиачный буферный раствор для приготовления индикатора, готовят следующим образом: 8, 25 г хлористого аммония смешивают с 113 см3 аммиака и разбавляют до 1000 см3 водой.
Индикаторная смесь сухая, готовят следующим образом: 1 г кислотного хромтемно-синего растирают в фарфоровой ступке со 100 г хлористого калия.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Стандартный раствор хлористого кальция и остальные реактивы и растворы по п. 2.2.
Установку массовой концентрации раствора трилона Б по окиси кальция проводят по п. 2.2.1, используя индикатор кислотный хромтемно-синий в виде раствора или сухой смеси до изменения окраски раствора из сиреневой в синюю.
5.3. Проведение анализа
Навеску материала массой 0, 5 г (при массовой доле окиси кальция до 10%) сплавляют с 6-7 г пиросульфата калия в электрической муфельной печи при температуре 800-850°С и навеску массой 0, 2 г (при массовой доле окиси кальция от 10 до 35%) сплавляют со смесью для сплавления в муфельной печи при температуре 950-1000°С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 60 см3 соляной кислоты (1:3), предварительно нагретой до 80-100°С. Если анализируют окись циркония, стабилизированную окисью магния, приливают 20 см3 раствора хлористого аммония.
После охлаждения раствор нейтрализуют аммиаком до появления устойчивой мути, приливают 30 см3 раствора уротропина и нагревают 10-15 мин на закрытой электроплитке (не выше 80°С).
Допускается отделение циркония, титана, алюминия и железа аммиаком до красного цвета бумаги "конго" от одной капли. Раствор с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр диаметром 11 см "белая лента".
Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора, равную 50 см3 при массовой доле СаО до 10% и 100 см3 при массовой доле СаО от 10 до 35%, в коническую колбу вместимостью 250-500 см3.
К отобранному раствору прибавляют 50 см3 воды, 15 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 капель раствора кислотного хромтемно-синего или 0, 10-0, 15 г сухой индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода цвета раствора из сиреневого цвета в синий.
Титрование можно проводить с использованием смеси индикаторов флуорексона и тимолфта-леина по п. 2.3.1.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Обработка результатов - по п. 2.4.1.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси кальция приведены в табл. 1.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13997.8-84 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ КАЛЬЦИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов