Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18 сентября 1984 г. N 3244
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.10-84
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ"
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of yttrium oxide
Дата введения 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 13997.8-78
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25%) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Фотометрический метод определения окиси иттрия
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13997.0.
1.2. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с нагревом 900-1000°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7 или 100-9.
рН-метр со стеклянным и каломельным электродами.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1 и 1:10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.
Арсеназо-1 (уранон), ч., раствор с массовой долей 0, 2%.
Метиловый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0, 1%: 0, 1 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют водой до 100 см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х. ч., раствор молярной концентрации 0, 2 моль/дм3 (12, 4 г борной кислоты растворяют в 1000 см3 воды).
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х. ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0, 05 моль/дм3 (19, 1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды).
Раствор боратный буферный с рН 7, 7-7, 8: 175 см3 раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0, 05 моль/дм3 доводят до 1000 см3 раствором борной кислоты, молярной концентрации 0, 2 моль/дм3, перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия: 0, 1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000°С, сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислого калия при 800-850°С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см3, в который предварительно налито 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0, 0002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 см3 раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, перемешивают (раствор Б).
Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0, 000010 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Проведение анализа
3.1. Навеску материала массой 0, 25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислогокалия в муфельной печи при 800-850°С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см3, в который предварительно налито 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
25 см3 раствора 1 отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).
5 см3 раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, через 5-10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см3 раствора арсеназо-1 с массовой долей 0, 2%, доводят до метки боратным буферным раствором с рН 7, 7-7, 9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (580+10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10%; 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25%. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.
Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5, 0; 6, 0; 7, 0; 8, 0; 9, 0; 10, 0; 11, 0; 12, 0; 13, 0 см3, добавляют по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x 250 x 10 x 100
X = ───────────────────,
V x m
где m1 - масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см3;
10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;
V - аликвотная часть раствора, см3;
m - масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.
|
Массовая доля окиси иттрия, %
|
Дельта, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
d_k
|
d_2
|
дельта
|
|
От 5 до 10 включ.
Св. 10 " 25 "
|
0, 3
0, 4
|
0, 4
0, 5
|
0, 3
0, 4
|
0, 2
0, 3
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Комплексонометрический метод определения окиси иттрия
5. Определение окиси иттрия в огнеупорных материалах и изделиях на основе двуокиси циркония и окиси иттрия
5.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при рН 5.
5.2. Реактивы и растворы
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0, 5 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20%.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 05 моль/дм3.
Индикатор 1, 2 - (пиридил-азо) - 2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0, 1%.
Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0, 5%.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Стандартный раствор соли иттрия:
0, 5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000°С растворяют при нагревании в 70 см3 соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 80 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0, 001 г окиси иттрия.
Ацетатный буферный раствор с рН 4, 8-5, 0:
1 дм3 раствора 2 моль/дм3 уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г натрия уксуснокислого,
5.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
К 10 см3 стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см3 раствора трилона Б, 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.
Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1-2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
Массовую концентрацию (С) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле
m x Vа
C = ───────────,
V - K x V1
где m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора, г;
Vа - аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см3;
V - объем раствора трилона Б, см3;
К - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
см3.
5.4. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:
К 10-15 см3 раствора трилона Б прибавляют 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до матиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) рассчитывают по формуле
V2
K = ───,
V1
где V2 - объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения,
см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
см3.
5.5. Проведение анализа
К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15-20 см3) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до матиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
5.6. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
(V - K x V1 х T)
X1 = ─────────────── x 100,
m
где V - объем трилона Б, см3;
K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
см3;
T - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси
иттрия;
m - масса навески образца, г.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
6. Определение окиси иттрия в сырых смесях двуокиси циркония и окиси иттрия
6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при рН 5, 5-6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
6.2. Реактивы и растворы - по п. 3.1.2.
6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
В коническую колбу вместимостью 250-300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге "конго" аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см3 уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.
Массовую концентрацию (С_1) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле
20 x m
C1 = ──────,
V
где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см3;
m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора;
V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
6.4. Проведение анализа
Навеску массой 0, 25 г помещают в стакан емкостью 150 см3, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10-15 мин.
После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в коническую колбу на 250 см3, промывают холодной дистиллированной водой 5-6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см3 уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезнования малиновой окраски.
6.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле
C1 x V
X = ────── x 100,
m
где С1 - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси
иттрия;
V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески, г.
6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п. 4.2.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13997.10-84 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов