Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 16 мая 1983 г. N 2226
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 25784-83
"ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
Petroleum Fuel of Gas Turbines Fuels. "Determination Content of Sodium, Potassium and Calcium"
С изменениями:
(23 декабря 1988 г.)
Petroleum Fuel. Determination of Sodium, Potassium and Calcium Content in Gas Turbine Fuels
Срок действия установлен с 1 июля 1984 г. до 1 июля 1989 г.
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в топливе для газотурбинных установок.
Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Пламенный фотометр ПАЖ или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0, 1х10(-4)%.
Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0, 2 мг.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110-120°С.
Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550°С.
Чашки платиновые.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1, 2 - 1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-79.
Капельницы 1, 2 - 25 по ГОСТ 25336-82.
Воронки химические по ГОСТ 23932-79.
Цилиндры 1, 2 - 10 по ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные 1, 2 - 50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч., или фиксанал.
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х. ч., или фиксанал.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Пропан бытовой в баллоне.
2. Подготовка к испытанию
2.1. Приготовление контрольных растворов натрия
2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5, 8450 г и растворяют в 1 дм3 воды.
2.1.2. Из исходного раствора готовят контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм3: в мерную колбу вместимостью 500 см3 наливают 21, 7 см3 раствора 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Приготовленный раствор хранят до 1 года в стеклянной посуде с пробкой, в полиэтиленовой - неограниченное время.
Контрольные растворы следующих концентраций: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0, 5; 0, 2; 0, 1; 0, 05; 0, 02; 0, 01 мг/дм3 готовят методом последовательного разбавления в соответствии с табл. 1.
Приготовленные контрольные растворы хранят 15 - 30 сут в посуде, обработанной по п. 2.5
Таблица 1
|
Концентрация приготовляемого контрольного раствора, мг/дм3
|
Концентрация раствора, из которого готовят контрольный раствор,
мг/дм3
|
Объем раствора, необходимый для приготовления контрольного раствора, см3, в колбах вместимостью, см3
|
|
100
|
200
|
250
|
|
50
|
100
|
50
|
100
|
125
|
|
20
|
100
|
20
|
40
|
50
|
|
10
|
100
|
10
|
20
|
25
|
|
5
|
50
|
10
|
20
|
25
|
|
2
|
20
|
10
|
20
|
25
|
|
1
|
10
|
10
|
20
|
25
|
|
0, 5
|
5
|
10
|
20
|
25
|
|
0, 2
|
2
|
10
|
20
|
25
|
|
0, 1
|
1
|
10
|
20
|
25
|
|
0, 05
|
0, 5
|
10
|
20
|
25
|
|
0, 02
|
0, 2
|
10
|
20
|
25
|
|
0, 01
|
0, 1
|
10
|
20
|
25
|
2.2. Приготовление контрольных растворов калия
2.2.1. Исходный раствор 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х. ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7, 4550 г. Из полученного раствора готовят контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм3 калия.
2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм3 наливают 25, 6 см3 раствора 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п. 2.1.2.
2.3. Приготовление контрольных растворов кальция
Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм3 берут 2, 5017 г высушенного при температуре 110-120°С углекислого кальция квалификации ч. д. а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в 15 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм3. Растворы меньших концентраций готовят по п. 2.1.2.
2.4. Приготовление "нулевого" раствора
2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
Для приготовления "нулевого" раствора 5 см3 концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0, 3 см3 соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют в нее 0, 5 см3 серной кислоты (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
2.5.1. Химически чистую посуду, предназначенную для хранения растворов, заливают раствором соли с концентрацией калия, натрия, кальция 300 - 400 мг/см3 и выдерживают 1 сут.
2.5.2. Чистые пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40°С, так как при этом начинает выделяться металл.
2.6. Отбор проб
2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п. 2.5.
2.7. Подготовка топлива к анализу
2.7.1. Перед анализом пробу топлива тщательно перемешивают.
Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0, 2 мг.
2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0, 5 см3 на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550°С.
2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см3 концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0, 3 см3 (10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см3 дистиллированной воды.
При анализе топлива используют соляную кислоту из той же склянки, что и для "нулевого" раствора.
2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывая чашку несколько раз небольшим объемом дистиллированной воды. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
3. Проведение испытания
3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одной пробы топлива. Анализ проводят в пламени пропан - воздух.
3.2. Проводят фотометрирование контрольных (в порядке возрастания концентраций металлов), "нулевого" и анализируемых растворов.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
4. Обработка результатов
4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет - концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого металла (мг/дм3). Концентрацию каждого металла в растворе пробы (мг/дм3) определяют на градуировочном графике по средней величине отсчета (п. 3.2).
4.2. Концентрацию определяемого металла (X) % х 10(4) вычисляют по формуле
С1 - С0
Х = ────────────,
200 х m
где С1 - концентрация определяемого металла в водном растворе пробы,
мг/дм3;
С0 - концентрация определяемого металла в "нулевом" водном
растворе, мг/дм3;
m - масса топлива, г;
200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого
раствора пробы и соотношение размерностей.
4.3. Исключен
4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (приложение).
5. Точность метода
5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем на одном приборе, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
5.2. Воспроизводимость
Два результата испытания, полученные разными исполнителями в двух разных лабораториях, признаются достоверными с 95%-ной доверительной вероятностью, если расхождения между ними не превышают значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
%
|
Концентрация определяемого металла в анализируемом топливе
|
Сходимость
|
Воспроизводимость
|
|
Натрий:
| | |
|
До 0, 00005 включ.
|
0, 00002
|
0, 00002
|
|
Св. 0, 00005 до 0, 00020
|
0, 00002-0, 00004
|
0, 00002-0, 00010
|
|
Св. 0, 00020
|
0, 00004
|
0, 00013
|
|
Калий:
| | |
|
До 0, 00005 включ.
|
0, 00002
| |
|
Св. 0, 00005 до 0, 00020
|
0, 00002
|
0, 00004
|
|
Кальций:
| | |
|
До 0, 00005 включ.
|
0, 00002
|
0, 00002
|
|
Св. 0, 00005 до 0, 00020
|
0, 00002-0, 00004
|
0, 00002-0, 00005
|
|
Св. 0, 00020
|
0, 00004-0, 00010
|
0, 00004-0, 00014
|
Приложение
Рекомендуемое
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 25784-83 (23.12.1988) ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ ДЛЯ ГАЗОТУРБИННЫХ УСТАНОВОК. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ, КАЛИЯ И КАЛЬЦИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов