— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 25542.5-93 ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА


ГОСТ 25542.5-93 ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА

ГОСТ 25542.5-93 ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА

Введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160
Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.5-93
"ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ФОСФОРА"

Alumina. Method for the determination of phosphorus oxide

Дата введения - 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 25542.5-83

Настоящий стандарт распространяется на глинозем и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0, 001 до 0, 01%, а также метод определения фосфора по международному стандарту ИСО 2829-73 (см. приложение).

Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при соответствующей кислотности раствора фосфорномолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновинно-кислого калия до молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм или в области светопропускания от 630 до 650 нм.

1. Общие требования

Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 25542.0.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 0, 5 и 8 моль/дм3.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1%, свежеприготовленный.

Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 1%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде не более 14 сут.

Калий сурьмяновинно-кислый, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0, 15%.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.

Раствор-фон: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10, 3 г углекислого натрия и 3, 3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

Калий фосфорно-кислый, однозамещенный по ГОСТ 4198.

Стандартные растворы фосфора

Раствор А: 0, 1920 г предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой однозамещенного фосфорно-кислого калия растворяют в 25 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0, 0001 г оксида фосфора (V).

Раствор Б: 20, 0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см3 раствора Б содержит 0, 000004 г оксида фосфора (V).

3. Проведение анализа

3.1. При массовой доле оксида кремния до 0, 02% аликвотную часть объемом 50 см3 серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0, 5 моль/дм3, затем при перемешивании добавляют 1 см3 раствора сурьмяновинно-кислого калия, 10 см3 раствора молибденово-кислого аммония и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.

Через 10 мин, но не позднее чем через 2 ч, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 630 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Массу оксида фосфора в растворе находят по градуировочному графику.

3.2 При массовой доле оксида кремния свыше 0, 02% аликвотную часть объемом 100 см3 серно-кислого раствора пробы, приготовленного методом разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в горячей воде. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор фильтруют через сухой фильтр "синяя лента" в сухую коническую колбу, первые порции фильтрата отбрасывают. 50, 0 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят до 80 см3 раствором серной кислоты 0, 5 моль/дм3, и далее поступают согласно п. 3.1.

3.3 Для построения градуировочного графика в девять мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 50 см3 раствора-фона, затем добавляют 0; 1, 0; 2, 5; 5, 0; 7, 5; 10, 0; 15, 0; 20, 0 и 25, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0, 000004; 0, 00001; 0, 00002; 0, 00003; 0, 00004; 0, 00006; 0, 00008 и 0, 0001 г оксида фосфора. Все колбы доливают до объема 80 см3 раствором серной кислоты 0, 5 моль/дм3 и далее поступают согласно п. 3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.

По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида фосфора строят градуировочный график.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю фосфора (V) (X) в процентах вычисляют по формуле

image004pol1.gif,

где m1 - масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, г;

V1 - объем основного раствора, см3;

m - масса навески глинозема, г;

V2 - объем аликвотной части раствора, см3.

4.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Массовая доля оксида фосфора, %

Допускаемое расхождение, % (абс.)

dсх

dвс

До 0, 0010

Св. 0, 001 до 0, 005 включ.

" 0, 005 " 0, 010 "

0, 0004

0, 001

0, 002

0, 0005

0, 002

0, 003

Приложение
Обязательное

Спектрофотометрический метод
определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата (ИСО 2829-73)

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения содержания фосфора с применением восстановленного фосфомолибдата аммония в глиноземе, преимущественно используемом для производства алюминия.

Настоящий метод применяют для определения фосфора при содержании его в глиноземе в пересчете на P2O5, более 0, 0005%.

2. Ссылка

ГОСТ Р 50332.1 Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора.

3. Сущность метода

Приготовление раствора пробы для анализа, используя щелочное сплавление или смесь карбоната натрия и борной кислоты, или смесь карбоната натрия и тетрабората натрия. Растворение расплава в азотной кислоте и доведение значения рН соответствующей аликвоты до 2.

Образование фосфомолибденового комплекса и экстрагирование 2-метил-1-пропанолом в среде серной кислоты.

Восстановление комплекса хлоридом олова (II) в органической фазе и спектрофотометрическое измерение восстановленного комплекса, содержащегося в органической фазе, при длине волны 730 нм.

4. Реактивы

При испытании следует применять дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Карбонат натрия безводный.

4.2. Борная кислота (H3BO3) или

4.2.1. Тетраборат натрия безводный (Na2B4O7).

4.3.2-метил-1-пропанол (изобутиловый спирт), ρ0, 805 г/см3.

4.4. Азотная кислота, раствор 8 моль/дм3.

Разбавляют 540 см3 раствора азотной кислоты, ρ1, 40 г/см3 (68%-ный раствор), водой до 1000 см3.

4.5. Серная кислота, раствор 1 моль/дм3 готовят следующим образом: осторожно добавляют небольшими порциями 280 см3 серной кислоты, ρ1, 84 г/см3 (96%-ный раствор), к 500 см3 воды и после охлаждения разбавляют до 1000 см3.

4.6. Серная кислота, приблизительно раствор 1 моль/дм3

Берут 100 см3 раствора серной кислоты (п. 4.5) и разбавляют водой до 1000 см3.

4.7. Серная кислота, приблизительно раствор 0, 5 моль/дм3

Берут 250 см3 раствора серной кислоты (п. 4.6) и разбавляют водой до 500 см3.

4.8. Уксуснокислый аммоний, раствор 500 г/дм3.

4.9. Сульфат железа (III), кислый раствор: растворяют 0, 5 г нонагидрата сульфата железа (III) [Fe2(SO4)3·9H2O] в 50 см3 воды, содержащих 2 см3 раствора хлорной кислоты, ρ1, 60 г/см3 (64, 5%-ный раствор), и разбавляют до 100 см3.

1 см3 полученного раствора содержит 0, 001 г Fe (III).

Примечание. При отсутствии нонагидрата сульфата железа (III) квалификации ч.д.а. могут применяться железоаммониевые квасцы. В этом случае для получения раствора с такой же концентрацией железа (III) растворяют вместо 0, 5 г нонагидрата сульфата железа (III) 0, 86 г железоаммониевых квасцов [FeNH4(SO4)2·12H2O].

4.10. Двойная соль сульфата аммония и сульфата железа (II), кислый раствор, готовят следующим образом: растворяют 0, 5 г двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (II) [Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O] в 50 см3 воды, содержащей 0, 5 см3 раствора хлорной кислоты, ρ1, 60 г/см3 (64, 5%-ный раствор) и разбавляют до 100 см3.

1 см3 полученного раствора содержит около 0, 0007 г Fe (II).

Готовят раствор непосредственно перед применением.

4.11. Молибдат аммония, кислый раствор, приготовленный из расчета 25 г на 1 дм3. Растворяют 5 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24×4H2O] в воде при 60°С. Охлаждают и разбавляют до 100 см3. Добавляют к раствору 100 см3 раствора серной кислоты (п. 4.5) и перемешивают.

Хранят раствор в пластмассовой бутыли.

4.12. Промывной раствор

Насыщают при температуре окружающей среды приблизительно 500 см3 раствора серной кислоты (п. 4.7) 2-метил-1-пропанолом.

4.13. Хлорид олова, раствор в соляной кислоте 2, 3 - 8 г/дм3: растворяют 1, 19 г дигидрата хлорида олова (SnCl2·2H2O) в 85 см3 раствора соляной кислоты, ρ1, 19 г/см3 (38%-ный раствор) разбавляют до 500 см3 и переносят раствор в пластмассовую бутыль.

Готовят раствор непосредственно перед применением.

4.14. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0, 400 г оксида фосфора на 1 дм3

Взвешивают с точностью до 0, 0001 г 0, 7668 безводного однозамещенного фосфата калия (KH2PO4), предварительно высушенного над 12 моль/дм3 серной кислотой. Растворяют в воде, переносят с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см3 полученного эталонного раствора содержит 0, 4 мг оксида фосфора.

4.15. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0, 010 г оксида фосфора на 1 дм3.

Помещают 25, 0 см3 эталонного раствора фосфора (п. 4.15) в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см3 полученного эталонного раствора содержит 0, 01 мг оксида фосфора.

4.16. Эталонный раствор фосфора, соответствующий 0, 0010 г оксида фосфора на 1 дм3.

Помещают 25, 0 см3 эталонного раствора фосфора (п. 4.15) в мерную колбу вместимостью 250 см3 с одной меткой, разбавляют до метки и перемешивают.

1 см3 полученного эталонного раствора содержит 0, 001 мг оксида фосфора.

5. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также оборудование, указанное в пп. 5.1 - 5.5.

5.1. Аппаратура, указанная в рекомендации ИСО Р 804 (ГОСТ Р 50332.1).

5.2. Бюретка с ценой деления 0, 05 см3.

5.3. Делительная воронка вместимостью 200 см3 с притертыми стеклянными пробками.

5.4. рН-метр со стеклянным электродом.

5.5. Спектрофотометр

Примечание. Лабораторная посуда, включая реактивные склянки, должна быть изготовлена из боросиликатного стекла или стекла, не реагирующего с фосфором.

Допускается применять пластмассовую посуду. Лабораторную посуду осторожно промывают приблизительно 6 моль/дм3 раствором соляной кислоты, затем тщательно ополаскивают водой.

6. Проведение анализа

6.1. Приготовление раствора для испытания (основной раствор)

Применяя аппаратуру, указанную в п. 5.1 и по ГОСТ Р 50332.1 готовят 250 см3 основного раствора.

6.2. Контрольный опыт

Одновременно с определением проводят контрольный опыт в соответствии с ГОСТ Р 50332.1 по аналогичной методике с применением тех же реактивов, которые используются для определения, исключая пробу глинозема классификации ч.

6.3. Построение градуировочного графика

6.3.1. Приготовление контрольных колориметрических растворов для спектрофотометрических измерений при оптической длине пути 1 см.

6.3.1.1. Отбор аликвот контрольных растворов

В шесть делительных воронок помещают последовательно с помощью бюретки объемы эталонных растворов фосфора (п. 4.16), указанные в табл. 2.

Таблица 2

Объем эталонного раствора фосфора,

см3

Соответствующий объем оксида

фосфора, см3

0*

0

5.0

0, 005

10, 0

0, 010

15, 0

0, 015

20, 0

0, 020

25, 0

0, 025

________________

* Компенсирующий раствор.

Содержимое каждой делительной воронки разбавляют водой, доводя объем до 60 см3, затем добавляют 1 см3 раствора сульфата железа (III), 1 см3 раствора двойной соли сульфата аммония и сульфата железа и перемешивают.

6.3.1.2. Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса.

Добавляют в каждую делительную воронку 3 см3 раствора серной кислоты (п. 4.6), затем 7, 5 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и выдерживают 10 мин. Добавляют 25 см3, 2-метил-1-пропанола и энергично встряхивают в течение 1 мин. После отстаивания и раздела фаз сливают водную фазу и отбрасывают ее. К органической фазе добавляют 30 см3 промывного раствора, встряхивают в течение 1 мин, сливают водную фазу и отбрасывают ее. Повторяют такую промывку еще раз.

Затем добавляют 30 см3 раствора серной кислоты (п. 4.6) и 0, 5 см3 раствора хлорида олова, встряхивают в течение 30 с, дают возможность отделиться водной фазе и отбрасывают ее.

Переносят органическую фазу в предварительно высушенную мерную колбу вместимостью 25 см3 с одной меткой. Промывают делительную воронку 1 - 2 см3 2-метил-1-пропанола, перенося промывные воды в ту же мерную колбу, и разбавляют до метки 2-метил-1-пропанолом. Перемешивают и выдерживают в темном месте не менее 10 мин.

6.3.2. Спектрофотометрические измерения

После выдерживания растворов не менее 10 мин, но не более 60 мин, выполняют спектрофотометрические измерения с помощью спектрофотометра при длине волны 730 нм после установки прибора на нулевое поглощение по компенсирующему раствору.

6.3.3. Построение градуировочного графика

Строят график, откладывая по оси абсцисс массу P2O5, выраженную в мг, в 25 см3 контрольного колориметрического раствора, а по оси ординат - соответствующую величину поглощения.

6.4. Определение

6.4.1. Обработка раствора для испытания

Отбирают объем раствора для испытания, содержащий фосфор в пересчете на оксид фосфора, в количестве от 0, 025 мг. Доводят рН до 2±0, 1, добавляя небольшими порциями раствор уксуснокислого аммония и проверяя рН-метром. Переносят раствор количественно в одну из делительных воронок.

Увеличивают объем раствора приблизительно до 60 см3, добавляют 1 см3 раствора сульфата железа (III), 1 см3 раствора двойной соли сульфата аммония и сульфата железа (II) и перемешивают.

6.4.2. Образование окисленного фосфомолибденового комплекса и экстрагирование восстановленного комплекса

Следуют правилам, указанным в п. 6.3.1.2.

6.4.3. Спектрофотометрические измерения

Выполняют спектрофотометрические измерения органических фаз, полученных из раствора для испытания и раствора контрольного опыта, следуя правилам, указанным в п. 6.3.2, после установки прибора на нулевое поглощение по 2-метил-1-пропанолу.

7. Обработка результатов

Определяют по градуировочному графику массу оксида фосфора, соответствующую величине поглощения.

Массовую долю оксида фосфора (P2O5) в процентах вычисляют по формуле

image004pol2.gif,

где m0 - масса пробы для анализа, использованная для приготовления основного раствора, г;

m1 - масса оксида фосфора, найденная в аликвоте раствора для испытания, мг;

m2 - масса оксида фосфора, найденная в соответствующей али квоте раствора контрольного опыта, мг;

D - отношение объема основного раствора Р к объему аликвоты этого раствора, взятой для определения.

8. Протокол анализа

Протокол анализа должен содержать следующие данные:

идентификацию исследуемого материала;

ссылку на примененный метод;

результаты анализа и метод их выражения;

особенности, отмеченные в процессе анализа;

любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (1)

bodyakr, 11.12.2019
Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0 Вам нужно авторизоваться, чтобы голосовать0

Статус отменен, взамен ГОСТ 25542.5-2019
Статус отменен, взамен ГОСТ 25542.5-2019



Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости