Введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160
Межгосударственный стандарт ГОСТ 25542.1-93 (ИСО 1232-76)
"ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ"
С изменениями:
(21 мая 1999 г.)
Alumina. Method for the determination of silicon dioxide
Дата введения - 1 января 1995 г.
Взамен ГОСТ 25542.1-82
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения диоксида кремния при массовой доле от 0, 01 до 0, 2%. Массовая доля оксида ванадия и оксида фосфора до 0, 02%.
Дополнения и изменения, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
|
ГОСТ 83-79
|
Натрий углекислый. Технические условия
|
|
ГОСТ 3760-79
|
Аммиак водный. Технические условия
|
|
ГОСТ 3765-78
|
Аммоний молибденовокислый. Технические условия
|
|
ГОСТ 4199-76
|
Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
|
|
ГОСТ 4204-77
|
Кислота серная. Технические условия
|
|
ГОСТ 4461-77
|
Кислота азотная. Технические условия
|
|
ГОСТ 5817-77
|
Кислота винная. Технические условия
|
|
ГОСТ 9428-73
|
Кремний (IV) оксид. Технические условия
|
|
ГОСТ 9656-75
|
Кислота борная. Технические условия
|
|
ГОСТ 23201.3-94
ГОСТ Р 50332.1-92
|
Глинозем. Методы разложения пробы и приготовления раствора
|
|
ГОСТ 25389-93
|
Глинозем. Подготовка пробы к испытанию
|
|
ГОСТ 25542.0-93
|
Глинозем. Общие требования к методам химического анализа
|
|
ГОСТ 27798-93
|
Глинозем. Отбор и подготовка проб
|
2а. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.
3. Сущность метода
Метод основан на щелочном разложении пробы, образовании при рН 0, 85 - 0, 95 желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 815 нм или в области светопропускания от 620 до 650 нм.
4а. Аппаратура и реактивы
Обычная лабораторная аппаратура.
Чашка платиновая с плоским дном диаметром 70 мм, высотой 35 мм и прилагающаяся к ней платиновая крышка.
Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (400±50)°С и от 1000 до 1025°С.
рН-метр или иономер.
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Примечание. Стеклянные детали следует осторожно промыть горячей хромовосерной кислотой, приняв все необходимые меры предосторожности.
Для щелочных растворов не следует использовать стеклянную посуду.
При анализе используют только реактивы ч.д.а. и дистиллированную воду.
Карбонат натрия безводный по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Натрий или аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой долей 10%.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с концентрацией эквивалента 8 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с концентрацией эквивалента 8 и 0, 14 моль/дм3.
Кремния диоксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния.
Раствор А: 0, 2500 г тонко растертого предварительно прокаленного в течение 1 ч при температуре 1000°С и охлажденного в эксикаторе диоксида кремния помещают в платиновый тигель, перемешивают с 5 г углекислого натрия и сплавляют 10 - 15 мин при температуре 900 - 950°С до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании в воде в платиновой, серебряной или никелевой чашке, тигель ополаскивают в эту же чашку. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
1 см3 раствора А содержит 0, 00025 г диоксида кремния.
Раствор Б: 20, 0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0, 00001 г диоксида кремния.
Раствор В: 20, 0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 17, 5 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед применением.
Натрий тетраборно-кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре 400°С.
Раствор-фон I: 12 г углекислого натрия и 4 г борной кислоты или 10, 3 г углекислого натрия и 3, 3 г тетраборно-кислого натрия помещают в платиновую чашку, перемешивают и растворяют при нагревании в 100 см3 воды. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 48 см3 раствора азотной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор-фон II: 10 г борной кислоты и 24 г углекислого натрия перемешивают, растворяют при нагревании в 150 см3 воды в платиновой чашке вместимостью 200 см3. Раствор охлаждают, переносят в стакан вместимостью 500 см3, содержащий 74 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
4. Проведение анализа
4.1. Определение массовой доли диоксида кремния при разложении пробы глинозема с использованием азотной кислоты
4.1.1. В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают аликвотную часть азотно-кислого раствора пробы, приготовленного по методу разложения пробы сплавлением по ГОСТ Р 50332.1, согласно табл. 1 или табл. 2 и помещают в стакан вместимостью 100 см3.
Таблица 1
|
Объем основного раствора, см3
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г
|
Объем воды, который следует добавить к аликвотной части, см3
|
|
500
|
50
|
0, 50
|
0
|
|
250
|
25
|
0, 50
|
25
|
В стакан добавляют 5 см3 раствора молибденово-кислого аммония и перемешивают.
Таблица 2
|
Массовая доля диоксида кремния, %
|
Объем аликвотной части раствора пробы, см3
|
Масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г
|
Объем раствора-фона I, см3
|
|
От 0, 01 до 0, 03
|
25
|
0, 5
|
0
|
|
Св. 0, 03 " 0, 07
|
10
|
0, 2
|
15
|
|
" 0, 07 " 0, 2
|
5
|
0, 1
|
25
|
Устанавливают рН раствора от 0, 85 до 0, 95 добавлением из бюретки раствора азотной кислоты или раствора аммиака.
Разбавляют, если необходимо, раствор так, чтобы объем раствора после прибавления раствора азотной кислоты или аммиака был 65 см3, и снова измеряют рН.
Добавленное количество раствора азотной кислоты или аммиака записывают. Раствор выбрасывают.
4.1.2. Из того же раствора пробы вновь отбирают аликвотную часть согласно таблицам 1 и 2 и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют раствор азотной кислоты или аммиака в количестве, определенном в п. 4.1.1, разбавляют при необходимости водой до 60 см3 и добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Раствор перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин при температуре 20 - 25°С. Затем к раствору добавляют 5 см3 винной кислоты, 22 см3 раствора серной кислоты 8 моль/см3, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, доливают до метки водой и вновь перемешивают.
Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 620 до 650 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта проведенный через все стадии анализа.
Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику
4.1.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают по 25 см3 раствора-фона I. Затем добавляют раствор азотной кислоты или раствор аммиака в количестве, определенном предварительно следующим образом: 25, 0 см3 раствора-фона I помещают в стакан вместимостью 150 см3, добавляют 10 см3 воды, 15 см3 стандартного раствора Б, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают. Устанавливают рН раствора от 0, 85 до 0, 95 добавлением из бюретки растворов азотной кислоты или аммиака. Добавленное количество раствора аммиака или азотной кислоты записывают. Раствор отбрасывают.
После добавления раствора-фона I и необходимого количества раствора азотной кислоты или аммиака в мерные колбы отбирают 0; 5, 0; 7, 5; 10, 0; 12, 5; 15, 0 и 20, 0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0, 00005; 0, 000075; 0, 0001; 0, 000125; 0, 00015 и 0, 0002 г диоксида кремния. Все колбы доливают водой до объема 60 см3, добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, перемешивают, оставляют на 15 - 20 мин при температуре 20 - 25°С и далее поступают согласно п. 4.1.2. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.
4.2. Определение массовой доли диоксида кремния при разложении пробы с использованием серной кислоты
4.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в платиновый тигель, прибавляют 1 г борной кислоты, 2, 4 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и сплавляют при температуре 1000°С в течение 15 мин, предварительно помещая тигель с содержимым на 5 - 10 мин в более холодную часть муфеля до прекращения потрескивания.
После охлаждения плав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеряют бюреткой 13, 1 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3. Остаток оксида железа в тигле растворяют в 1, 7 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3, отмеренного бюреткой, нагревая содержимое тигля в течение 3 - 5 мин. Раствор присоединяют к основному раствору.
Тигель 2 - 3 раза ополаскивают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения осадка, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Этот раствор используют также для определения массовой доли оксида железа.
Для проведения контрольного опыта смесь углекислого натрия с борной кислотой помещают в платиновом тигле в муфельную печь на 1 - 2 мин только для расплавления смеси. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой в стакан, в который предварительно отмеривают бюреткой 7, 4 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3.
В зависимости от массовой доли диоксида кремния отбирают пипеткой аликвотную часть основного раствора объемом 5 - 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3. Если на определение отобрано менее 25 см3 раствора, то к нему добавляют раствор-фон II до объема 25 см3. Затем раствор разбавляют до объема 55 см3 раствором серной кислоты 0, 14 моль/дм3, приливают 5 см3 молибденовокислого аммония, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем приливают 25 см3 раствора серной кислоты 8 моль/дм3, обмывая стенки колбы, перемешивают, через 2 - 3 мин приливают при перемешивании 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 20 мин, но не позднее чем через 40 мин, измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 815 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 620 до 650 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Массу диоксида кремния в растворе находят по градуировочному графику.
4.2.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 100 см3 каждая приливают из бюретки 0; 5, 0; 10, 0; 15, 0; 20, 0; 25, 0 и 30, 0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0, 000025; 0, 00005; 0, 000075; 0, 0001; 0, 000125 и 0, 00015 г диоксида кремния. В каждую колбу приливают по 25 см3 раствора-фона II и объем раствора в каждой колбе доводят до 55 см3 раствором серной кислоты 0, 14 моль/дм3, приливают по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее анализ продолжают, как указано в п. 4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора кремния.
По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам диоксида кремния строят градуировочный график.
5. Обработка результатов
5.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса диоксида кремния, найденная по градуировочному графику, г;
V1 - объем основного раствора, см3;
m - масса навески глинозема, г;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3.
5.2. Допускаемые расхождения наибольшего и наименьшего результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
|
Массовая доля диоксида кремния, %
|
Допускаемое расхождение, % (абс.)
|
|
dсх
|
dвс
|
|
От 0, 010 до 0, 030 включ.
|
0, 008
|
0, 012
|
|
Св. 0, 03 " 0, 10 "
|
0, 01
|
0, 02
|
|
" 0, 10 " 0, 20 "
|
0, 03
|
0, 04
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 25542.1-93 (ИСО 1232-76) (21.05.1999) ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА КРЕМНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов