Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204
Межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.8-95
"СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ"
Zinc alloys. Methods for determination of silicon
Дата введения - 1 января 1998 г.
Взамен ГОСТ 25284.8-84
Предисловие
1 Разработан Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Белоруссия
Республика Молдова
Российская Федерация
Украина
|
Госстандарт Белоруссии
Молдовастандарт
Госстандарт России
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.8-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4 Взамен ГОСТ 25284.8-84
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения кремния с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0, 01 до 0, 1%) и сернокислым железом (II) (при массовой доле кремния от 0, 005 до 0, 04%) в пробах этих сплавов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.
4 Фотометрический метод с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0, 01 до 0, 1%)
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН 1 - 2, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 4 моль/дм3: 225 см3 серной кислоты плотностью 1, 84 г/см3 осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в стакан вместимостью 1 дм3, содержащий 500 см3 воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Цинк по ГОСТ 3640.
Медь марки МО по ГОСТ 859.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.
Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: к 60 г борной кислоты приливают 1 дм3 воды и перемешивают. Полученную систему "насыщенный раствор борной кислоты - кристаллическая борная кислота" хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 50 г/дм3: 50 г тонкоизмельченного молибдата аммония прибавляют малыми порциями к 700 - 800 см3 кипящей воды, перемешивают до полного растворения и охлаждают. При появлении белой мути прибавляют по каплям аммиак до ее растворения, но не более чем до появления слабого запаха аммиака. Объем раствора доводят водой до 1 дм3. После суточного стояния раствор фильтруют через двойной фильтр. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Для перекристаллизации 250 г молибдата аммония помещают в стакан вместимостью 1 дм3, приливают 400 см3 воды, нагревают до температуры 80°С, растворяют при перемешивании, добавляют аммиак до появления явного запаха аммиака и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента") в стакан, содержащий 300 см3 этанола.
Раствор охлаждают до 10°С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").
Кристаллы промывают 2 - 3 раза этанолом порциями по 30 см3, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрывают вторым листом и высушивают на воздухе.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.
Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартные растворы кремния
Раствор А: 0, 1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г карбоната натрия и сплавляют при 700 - 750°С до получения прозрачной массы.
После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора А содержит 0, 00005 г кремния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением и хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора Б содержит 0, 000005 г кремния.
Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 50 г/дм3, свежеприготовленный.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 см3 раствора азотной кислоты при слабом нагревании, накрыв чашку крышкой. После осветления раствора чашку снимают с плиты и прибавляют 10 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют в чашку 30 см3 насыщенного раствора борной кислоты, 50 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле кремния от 0, 01 до 0, 05%) или в мерную колбу вместимостью 200 см3, содержащую 30 см3 насыщенного раствора борной кислоты (при массовой доле кремния свыше 0, 05%). Раствор в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.
4.3.2 Две аликвотные части раствора по 10 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3. Раствор в одной колбе доливают до метки водой и перемешивают (раствор сравнения). Во вторую колбу приливают воды до объема приблизительно 40 см3, устанавливают рН 1 - 2 по рН-метру или универсальной индикаторной бумаге с помощью раствора серной кислоты (4 моль/дм3), добавляют 1 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин, добавляют 2 см3 раствора серной кислоты (4 моль/дм3), перемешивают, прибавляют 1 см3 аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 675 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см.
4.3.3. Для построения градуировочного графика навеску смеси в соответствии с таблицей 1 помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 см3 раствора азотной кислоты при нагревании, накрыв чашку крышкой.
Таблица 1
Элемент
|
Масса навески, г
|
Цинк
Алюминий (при массовой доле в сплаве до 4, 5%)
Алюминий (при массовой доле в сплаве свыше 4, 5)
Медь (при массовой доле в сплаве до 2%)
Медь (при массовой доле в сплаве свыше 2%
|
0, 9
0, 04
0, 1
0, 015
0, 05
|
После растворения меди и цинка чашку снимают с плиты, добавляют 10 капель фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения алюминия. Чашку снимают с плиты, добавляют 10 см3 насыщенного раствора борной кислоты, 50 см3 воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 насыщенного раствора борной кислоты, доливают раствор до метки водой и перемешивают. В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая помещают по 10 см3 раствора смеси, в пять из них прибавляют 1, 0; 3, 0; 5, 0; 7, 0 и 10, 0 см3 стандартного раствора Б, доливают водой до объема приблизительно 40 см3 и далее поступают, как указано в 4.3.2.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю кремния X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где m1 - масса кремния в аликвотной части пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m2 - масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г;
V1 = 10 - аликвотная часть раствора, см3;
V2 = 100 или 200 - объем раствора пробы, см3.
4.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0, 95) значений, приведенных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
| |
Массовая доля кремния
|
Абсолютное допускаемое расхождение
|
результатов
параллельных
определений
кремния
|
результатов анализа кремния
|
От 0, 01 до 0, 05 включ.
Св. 0, 05 " 0, 1 "
|
0, 004
0, 02
|
0, 006
0, 03
|
| | | |
5 Фотометрический метод с сульфатом железа (II)
(при массовой доле кремния от 0, 005 до 0, 04%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты в кислой среде, восстановлении ее раствором сульфата железа (II) до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм. Определению кремния мешают фосфат- и арсенат-ионы.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 3, 1 : 4 и 1 : 99.
Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 50 г/дм3. Готовят в соответствии с 4.2.
Железа (II) сульфат по ГОСТ 4148, раствор 40 г/дм3: 40 г соли растворяют в 500 см3 воды, смешивают с 500 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 4.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Хранят в полиэтиленовой посуде.
Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.
Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.
Стандартный раствор кремния (IV):
0, 1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г безводного карбоната натрия в муфельной печи при температуре 700 - 750°С до получения прозрачной массы. После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора содержит 0, 0001 г кремния.
Цинк по ГОСТ 3640.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 40 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до удаления оксидов азота, прибавляют 5 см3 раствора персульфата аммония и кипятят еще 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
5.3.2 Аликвотную часть раствора 5 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 10 см3 раствора серной кислоты (1:99), прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия до рН 1, 6 по рН-метру. Прибавляют 5 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают. Через 3 мин добавляют 10 см3 раствора серной кислоты (1 : 3) и через 1 мин разбавляют до метки раствором сульфата железа (II). Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 675 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, в который не добавляют раствор молибдата аммония.
5.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть платиновых, фторопластовых чашек или чашек из стеклоуглерода помещают навески цинка массой 2 г. В пять чашек последовательно приливают 1, 0; 3, 0; 5, 0; 7, 0 и 9, 0 см3 стандартного раствора кремния, 40 см3 раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в 5.3.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кремния X, %, вычисляют по формуле
,
(2)
где m1 - масса кремния в аликвотной части пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V1=5 - объем аликвотной части раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы; г;
V = 100 - объем раствора пробы, см3.
5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0, 95) значений, приведенных в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
| |
Массовая доля кремния
|
Абсолютное допускаемое расхождение
|
результатов
параллельных
определений
кремния
|
результатов анализа кремния
|
От 0, 005 до 0, 01 включ.
Св. 0, 01 " 0, 04 "
|
0, 0015
0, 004
|
0, 0023
0, 006
|
| | | |
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться