Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. N 41-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99
"СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА"
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of titanium
Дата введения - 1 сентября 2000 г.
Взамен ГОСТ 11739.20-82
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0, 003% до 0, 4%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная: Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (II), образовании в растворе соляной кислоты 3 моль/дм3 желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1, 19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1, 84 г/см3 и растворы 1:5, 1 моль/дм3 и 0, 5 моль/дм3
Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1, 35-40 г/см3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3 (в расчете на безводный сульфат меди): 7, 8 г 5-водного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм3 свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.
Диантипирилметан [1], раствор 40 г/дм3: 40 г реагента помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 600 см3 раствора соляной кислоты 2:1, встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см3 и перемешивают.
Никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм3,
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 10 г/дм3: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя 1 см3 раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2 - 3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3 - 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см3, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодидный.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0, 5 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2 - 3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см3 раствора серной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм3 и кипятят 2 - 3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0, 0005 г титана.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0, 5 моль/дм3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0, 00005 г титана.
Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0, 5 моль/дм3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0, 00001 г титана.
Растворы Б и В готовят перед применением.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3-мин.
Таблица 1
|
Массовая доля титана, %
|
Масса навески пробы, г
|
Объем аликвотной части раствора, см3
|
Объем раствора алюминия, см3
|
Масса навески
валиквотной
части раствора, r
|
|
От 0, 003 до 0, 01 включ.
Св. 0, 01 "0, 1
" 0, 1 " 0, 4 "
|
1
1
0, 5
|
25
10
5
|
-
15
20
|
0, 25
0, 1
0, 025
|
6.1.1 .Прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности ("белая лента"), осадок на фильтре промывают 2 - 3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см3 (основной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500 - 600°С в течение 5 - 10 мин. После охлаждения в тигель добавляют десять капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1-2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650 - 700°С в течение 2 - 3 мин.
К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.
6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добавляют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1 - 2 мин, приливают 10 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0, 003% до 0, 010% или 10 мм для массовой доли титана от 0, 010% до 0, 40%. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).
Массу титана определяют по градуировочному графику.
6.4 Построение градуировочных графиков
6.4.1 При массовой доле титана от 0, 003% до 0, 010%
В семь мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5; 3, 0 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0, 000005; 0, 00001; 0, 000015; 0, 00002; 0, 000025; 0, 00003 г титана.
6.4.2 При массовой доле титана от 0, 010% до 0, 40%
В шесть мерных колб вместимостью 50 см3 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0, 5; 1, 0; 1, 5; 2, 0; 2, 5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 000025; 0, 00005; 0, 000075; 0, 0001; 0, 000125 г титана.
6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две капли раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю титана X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где m - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику,
m1 - масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2
Таблица 2
|
В процентах
|
|
Массовая доля титана
|
Абсолютное допускаемое расхождение
|
|
результатов параллельных определений
|
результатов анализа
|
|
От 0, 003 до 0, 010 включ.
Св. 0, 010 " 0, 025 "
" 0, 025 " 0, 050 "
" 0, 050 " 0, 100 "
" 0, 10 " 0, 20 "
" 0, 20 '* 0, 40 "
|
0, 001
0, 003
0, 005
0, 007
0, 02
0, 03
|
0, 002
0, 005
0, 007
0, 010
0, 03
0, 04
|
Приложение А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-3835-74 Диантипирилметан (Львовский завод "Реактив" - г. Львов)
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 11739.20-99 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов