Введен в действие постановлением государственного комитета стандартов совета министров ссср от 24 августа 1977 г. N 2028
Межгосударственный стандарт ГОСТ 15113.7-77
"КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ"
Food concentrates. Methods for determination of salt
Дата введения - 1 января 1979 г.
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.
1. Отбор и подготовка проб
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. Определение хлористого натрия аргентометрическим методом
2.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.
Баня водяная.
Печь муфельная электрическая.
Щипцы тигельные.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150, 250 см3.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Стаканчики стеклянные вместимостью 0, 3 - 0, 5 и 10 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, 0.1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67**.
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., 10%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление 0, 1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра
17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более ±0, 01 г, растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7- 10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0, 3 - 0, 5 см3 берут навеску хлористого натрия 0, 1 - 0, 2 г с погрешностью не более ±0, 0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25 - 30 см3 дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют 0, 1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0, 5 см3 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.
Титр 0, 1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле
,
где m - масса навески хлористого натрия, г;
169, 9 - молярная масса азотнокислого серебра;
58, 46 - молярная масса хлористого натрия;
V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0, 1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0, 1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, т.е. 0, 01699 г/см3.
Титр 0, 1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум - трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0, 001 г/см3.
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более 0, 01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30°С в течение 30 мин при частом взбалтывании.
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку
Навеску массой 5 - 25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более 0, 01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.4. Проведение испытания
20 - 25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют 0, 1 моль/дм3 раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0, 5 см3 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0, 1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски жидкости.
2.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле
,
где V1 - объем 0, 1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
K - коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
0, 00585 - титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см3;
V2 - объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
m - масса навески, г;
V3 - объем фильтрата, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0, 01%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Определение хлористого натрия меркурометрическим методом
3.1. Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-водной ртутью (I) в присутствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Баня водяная.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 и 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Пипетки градуированные вместимостью 1 см3.
Палочки стеклянные.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Бромфеноловый синий, 0, 1%-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.
Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1, 41 г/см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, 0, 1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление 0, 05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I)
30 г азотнокислой 2-водной ртути (I) взвешивают с погрешностью не более 0, 1 г и растворяют в 400 см3 теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14, 1 см3 концентрированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3. Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по навеске массой 0, 15 - 0, 20 г химически чистого дважды перекристаллизованного хлористого натрия, которую растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и титруют приготовленным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавив 0, 5 см3 концентрированной азотной кислоты и шесть - восемь капель дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Титр 0, 05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) вычисляют по формуле
,
где m - масса навески хлористого натрия, г;
262, 62 - 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (I);
58, 46 - молярная масса хлористого натрия;
V - объем раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0, 05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) получают делением установленного титра раствора на титр точно 0, 05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), т.е. 0, 02626.
Титр 0, 05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (1) устанавливают по двум - трем навескам хлористого натрия.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0, 001 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.2. Приготовление 1%-ного раствора дифенилкарбазона
1 г реактива растворяют в 100 см3 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3. Приготовление 0, 1%-ного раствора бромфенолового синего
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1, 5 см3 0, 1 моль/дм3 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, постепенно прибавляют кипяченую дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 см3.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. Из водной вытяжки, приготовленной по п. 2.3.2 или п. 2.3.3, берут пипеткой 10 - 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 - 150 см3, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0, 5 см3 на 10 см3 вытяжки и после взбалтывания четыре - шесть капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют 0, 05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (1) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть - восемь капель 0, 1%-ного водного раствора индикатора и титруют 0, 05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути ().
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование, а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенилкарбазон.
3.5. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X1, %, вычисляют по формуле
,
где V4 - объем 0, 05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3;
K - коэффициент поправки к титру раствора азотнокислой 2-водной ртути (I);
0, 00585 - титр азотнокислой 2-водной ртути (I), выраженный по хлористому натрию, г/см3;
V5 - объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
m - масса навески, г;
V2 - объем фильтрата, израсходованный для титрования, см3.
За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0, 01%.
3.4.1, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
_______________________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 15113.7-77 КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов