Введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415
Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 23268.11-78
"ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОНОВ ЖЕЛЕЗА"
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of iron ions
Срок действия установлен - с 1 января 1980 г. до 1 января 1985 г.
Ограничение срока давности снято в 1993 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.
Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.
Метод позволяет определять от 0, 5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.
1 Метод отбора проб
1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см3.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 10, 25 см3; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см3.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 см3; цилиндры 50, 100 см3.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Бумага индикаторная универсальная.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Комплексон III фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление 0.1 н. раствора комплексона III
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.2. Приготовление 0, 01 н. раствора комилексона III
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3 0, 1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.3. Приготовление раствора соляной кисло ты 1:5
К 100 см3 дистиллированной воды приливают 20 см3 концентрированной соляной кислоты.
4. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают от 25 до 100 см3 минеральной воды, содержащей ионов железа от 0, 5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см3 дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см3 минеральной воды и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 - 60°С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0, 01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.
Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония взвешенного с погрешностью не более 0, 01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0, 01 п. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.
5. Обработка результатов
5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) (X) мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см3;
V2 - объем воды, взятый на анализ, см3;
н - нормальность раствора комплексона III;
28 - грамм-эквивалент железа.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) (X1), мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где V3 - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см3;
н - нормальность раствора комплексона III;
28 - грамм-эквивалент железа;
V2 - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться