Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.772-2011
"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЖИДКОСТНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1105-ст)
State system for ensuring the uniformity of measurements. Analytical liquid laboratory chromatographs. The method of verification
Дата введения - 1 января 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС")
2 Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1105-ст
4 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аналитические жидкостные лабораторные хроматографы (далее - хроматографы) и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
Стандарт не распространяется на микроколоночные жидкостные хроматографы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1. В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 контрольное вещество: Вещество, требования к которому регламентированы в технической документации на хроматографы для каждой системы детектирования, по которому нормируют и контролируют метрологические характеристики хроматографов.
3.1.2 контрольная смесь: Раствор, приготовленный по приложению А к настоящему стандарту или к методике поверки хроматографа конкретного типа, содержащий контрольное вещество и предназначенный для проверки метрологических характеристик.
3.1.3 показатель точности результатов измерений: Установленный показатель точности результатов измерений, полученных по методике измерений.
Примечания
1 К показателям точности результатов измерений относят: неопределенность, характеристики погрешности, показатели правильности и прецизионности.
2 Неопределенность указывают в соответствии с рекомендациями [1], характеристику погрешности - по рекомендациям [2], показатели правильности и прецизионности - по ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6.
3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:
СФД - спектрофотометрический детектор;
ДДМ - диодно-матричный детектор;
ФД - флуориметрический детектор;
РД - рефрактометрический детектор;
КД - кондуктометрический детектор;
ГСО - государственный стандартный образец;
НД - нормативная документация;
МИ - методика измерений;
МСО - межгосударственный стандартный образец;
ФС - фармакопейная статья;
РЭ - Руководство по эксплуатации.
4 Операции поверки
4.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
|
Наименование операции
|
Номер подраздела, пункта настоящего
стандарта
|
Обязательность проведения операции
|
|
при выпуске из производства и из ремонта
|
при периодической поверке
|
|
Внешний осмотр
|
7.1
|
Да
|
Да
|
|
Опробование:
- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала;
- определение дрейфа нулевого сигнала;
- определение предела детектирования
|
7.2
7.2.2
7.2.3
7.2.4
|
Да
Да
Да
|
Да(1)
Да(1)
Да(1)
|
|
Определение метрологических характеристик:
- определение относительного среднего квадратического отклонения (СКО) выходного сигнала;
- определение относительного изменения параметров выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа;
- определение показателей точности результатов измерений
|
7.3
7.3.1
7.3.2
7.3.3
|
Да
Да
Нет
|
Да(1)
Да(1)
Да(2)
|
|
(1) При отсутствии НД на МИ, утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563.
(2) При наличии НД на МИ.
|
5 Средства поверки
5.1 При проведении поверки применяют средства поверки (средства измерений, материалы и реактивы), указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
|
Наименование
|
Технические и метрологические характеристики
|
|
ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле
|
Массовая концентрация антрацена 0, 200 мг/см3, границы относительной погрешности ±2% (Р = 0, 95)
|
|
ГСО 7258-96 состава водного раствора нитрат-ионов
|
Массовая концентрация нитрат-ионов 1 мг/см3, границы относительной погрешности ±1% (Р = 0, 95)
|
|
ГСО 7813-2000 состава раствора хлорид-ионов
|
Массовая концентрация хлорид-иона в воде 10 мг/см3, границы относительной погрешности ±1% (Р = 0, 95)
|
|
ГСО 8062-94 состава водного раствора натрий-ионов
|
Массовая концентрация натрий-ионов 1, 0 мг/см3, относительная погрешность ±1% (Р = 0, 95)
|
|
ГСО 7346-96 состава фенола в этаноле
|
Массовая концентрация фенола 1 г/дм3, границы относительной погрешности ±1% (Р = 0, 95)
|
|
МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы
|
Молярная концентрация 10, 00 ммоль/дм3, границы относительной погрешности ±1% (Р = 0, 95)
|
|
Кофеин фармакопейный по ФС 42-0248-07
|
Содержание основного вещества не менее 98%
|
|
Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228
|
Наибольший предел взвешивания 200 г
|
|
Колбы мерные по ГОСТ 1770
|
Класс точности 2, вместимость 25; 50; 100; 500 см3
|
|
Пипетки по ГОСТ 29227
|
Класс точности 2, вместимость 0, 1; 1, 0; 2, 0; 10, 0 см3
|
5.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.
Таблица 3 - Вспомогательные материалы, оборудование
|
Наименование
|
Технические и метрологические характеристики
|
|
Барометр-анероид БАММ-1
|
Диапазон от 80 до 110 кПа
|
|
Психрометр аспирационный МВ-4М
|
Диапазон относительной влажности от 10% до 100%
|
|
Термометр лабораторный ТЛ-4
|
Диапазон от 0°С до 55°С, цена деления 0, 1°С
|
|
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
| |
|
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии по ТУ 6-09-14-2167-84
| |
|
Вода для лабораторного анализа (бидистиллированная или деионизованная) по ГОСТ Р 52501
| |
|
Колонки с обращенной фазой С18 (ODS)
|
Зернение сорбента не более 10 мкм
|
|
Колонки анионообменные и катионообменные
|
Зернение сорбента не более 10 мкм
|
5.3 Допускается использовать другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных в настоящем стандарте.
5.4 При наличии нормативной документации на МИ по ГОСТ Р 8.563 колонки, используемые при поверке, должны соответствовать требованиям, указанным в соответствующем разделе МИ.
6 Условия поверки и подготовка к ней
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 8.772-2011 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЖИДКОСТНЫЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов