Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.771-2011
"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ХРОМАТОГРАФЫ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ГАЗОВЫЕ ПРОМЫШЛЕННЫЕ. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1104-ст)
State system for ensuring the uniformity of measurements. Analytical gas industrial chromatographs. The method of verification
Дата введения - 1 января 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС")
2 Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1104-ст
4 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на аналитические газовые промышленные хроматографы (далее - хроматографы), соответствующие требованиям ГОСТ 26703, и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51330.16-99 (МЭК 60079-17-96) Электрооборудование взрывозащищенное. Часть 17. Проверка и техническое обслуживание электроустановок во взрывоопасных зонах (кроме подземных выработок)
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 8136-85 Оксид алюминия активный. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29252-91 (ИСО 385-2-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без установленного времени ожидания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 контрольное вещество: Вещество, требования к которому регламентированы в технической документации на хроматографы для каждой системы детектирования и по которому нормируют и контролируют метрологические характеристики хроматографов.
3.1.2 контрольная смесь: Государственный стандартный образец - поверочная газовая смесь или раствор, приготовленный по приложению А к настоящему стандарту или к методике поверки хроматографа конкретного типа, содержащий контрольное вещество и предназначенный для контроля метрологических характеристик.
3.1.3 показатель точности результатов измерений: Установленная характеристика точности результатов измерений, полученных по методике измерений.
Примечание - Характеристики точности указывают:
- неопределенность - в соответствии с рекомендациями [1];
- приписанную характеристику погрешности - по рекомендациям [2];
- показатели правильности и прецизионности - по ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6.
3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:
ГСО - государственный стандартный образец;
ДТП - детектор по теплопроводности;
МИ - методика измерений;
МСД - масс-селективный детектор;
НД - нормативные документы;
ПГС - поверочная газовая смесь;
ПИД - пламенно-ионизационный детектор;
ПФД - пламенно-фотометрический детектор.
4 Операции поверки
4.1 При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице 1.
Таблица 1 - Операции поверки
Наименование операции
|
Номер подраздела,
пункта настоящего
стандарта
|
Обязательность проведения операции
|
при выпуске из производства
|
при выпуске из ремонта
|
при
периодической
поверке
|
Внешний осмотр
|
7.1
|
Да
|
Да
|
Да
|
Опробование:
- определение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала;
- определение дрейфа нулевого сигнала;
- определение предела детектирования
|
7.2
7.2.4
7.2.5
7.2.6
|
Да
Да
Да
|
Да
Да
Да
|
Да(1)
Да(1)
Да(1)
|
Определение метрологических характеристик:
- определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала;
- определение относительного изменения параметров выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы хроматографа;
- определение показателей точности результатов измерений
|
7.3
7.3.1
7.3.2
7.3.3
|
Да
Нет
Нет
|
Да
Да
Нет
|
Да(1)
Да(1)
Да(2)
|
(1) При отсутствии НД на МИ, утвержденной в установленном порядке по ГОСТ Р 8.563.
(2) При наличии НД на МИ.
|
5 Средства поверки
5.1 При проведении поверки применяют средства поверки (средства измерений, стандартные образцы состава веществ и реактивы), указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства поверки
Наименование
|
Технические и метрологические характеристики
|
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228
|
Высокий класс точности, предел взвешивания 200 г
|
ГСО 3961-87 состава газовой смеси пропан - азот
|
Объемная доля пропана 0, 2%
|
ГСО 3971-87 состава газовой смеси пропан - гелий
|
Объемная доля пропана 0, 12%
|
ГСО 4281-88 состава газовой смеси сероводород - азот
|
Объемная доля сероводорода 0, 05%
|
ГСО 7612-99 состава газовой смеси водород - аргон
|
Объемная доля водорода 0, 02%
|
ГСО 7888-01 состава паратион-метила (метафоса) чистого вещества
|
Массовая доля основного вещества не менее 99, 40%
|
ГСО 2828-83 состава Гептана
|
Массовая доля основного вещества не менее 99, 85%
|
Октан, х.ч.
|
Массовая доля основного вещества не менее 99, 80%
|
5.2 При проведении поверки применяют вспомогательные материалы и оборудование, указанные в таблице 3.
Таблица 3 - Вспомогательные материалы, оборудование
Наименование
|
Технические и метрологические характеристики
|
Барометр-анероид БАММ-1
|
Диапазон от 80 до 110 кПа
|
Психрометр аспирационный МВ-4М
|
Диапазон относительной влажности от 10% до 100%
|
Термометр лабораторный ТЛ-4
|
Диапазон от 0°С до 55°С, цена деления 0, 1°С
|
Бюретка типа 1-2-100-0, 2 по ГОСТ 29252
|
Класс точности 2, вместимость 100 см3
|
Колбы мерные по ГОСТ 1770
|
Класс точности 2, вместимость 25, 50, 100, 500 см3
|
Пипетки по ГОСТ 29227
|
Класс точности 2, вместимость 0, 1; 1, 0; 2, 0; 10, 0 см3
|
Азот особой чистоты по ГОСТ 9293
| |
Гелий газообразный, марка А по техническим условиям [3]
|
Объемная доля основного вещества не менее 99, 99%
|
Аргон газообразный, высший сорт по ГОСТ 10157
|
Объемная доля основного вещества, не менее 99, 973%
|
Водород технический, марка А по ГОСТ 3022
|
Объемная доля основного вещества не менее 99, 99%
|
Воздух, класс загрязненности I по ГОСТ 17433
| |
Оксид алюминия активный, марка АОА-1 по ГОСТ 8136
|
Фракция от 0, 25 до 0, 50 мм
|
Хроматон N-AW DMCS
|
Фракция от 0, 125 до 0, 160 мм
|
Молекулярные сита СаА (5 А)
|
Фракция от 0, 2 до 0, 4 мм
|
Жидкая фаза SE-30
| |
Колонки газохроматографические (стеклянные или металлические)
|
Длина от 1 до 3 м, внутренний диаметр от 2 до 3 мм
|
Колонки капиллярные типа НР-5 (5%-Phenyl-methylsiloxane)
|
30 м х 0, 25 мм х 0, 25 мкм
|
5.3 Допускается использовать другие средства поверки, метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных в настоящем стандарте.
5.4 При наличии нормативной документации на МИ по ГОСТ Р 8.563 колонки, используемые при поверке, должны соответствовать требованиям, указанным в соответствующем разделе МИ.
6 Условия поверки и подготовка к ней
6.1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды (20±5)°С;
- относительная влажность воздуха от 30% до 80%;
- атмосферное давление, изменяющееся в процессе поверки не более чем на ±5 кПа, от 84 до 106 кПа;
- напряжение переменного тока (220±5) В;
- частота переменного тока (50±1) Гц;
- механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу комплекса, должны отсутствовать.
6.2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
- приготовление контрольных растворов (инструкция по приготовлению контрольных растворов приведена в приложении А);
- подготовка колонок в соответствии с эксплуатационной документацией (при наличии НД на МИ);
- проверка герметичности газовых линий в соответствии с НД на хроматограф.
6.3 Требования безопасности
6.3.1 Все работы, относящиеся к поверке хроматографа, должны быть выполнены с соблюдением требований безопасности, приведенных в руководстве по эксплуатации, а также в правилах [4] и ГОСТ Р 51330.16.
6.3.2 При поверке должны быть соблюдены требования правил [5], а также требования безопасности и санитарно-гигиенические требования по ГОСТ 12.1.007.
7 Проведение поверки
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться