Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.894-2015
"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ. ИНФРАКРАСНЫЙ ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ И СУХОГО ВЕЩЕСТВА"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 сентября 2015 г. N 1291-ст)
State system for ensuring the uniformity of measurements. Milk and milk products. Infrared thermogravimetric method for determination of moisture and dry substance mass fraction
Дата введения - 1 июля 2016 г.
Введен впервые
Предисловие
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Уральский научно-исследовательский институт метрологии" (ФГУП "УНИИМ")
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 426 "Измерение влажности твердых и сыпучих веществ"
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 сентября 2015 г. N 1291-ст
4 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на следующие молочные продукты: творог и творожные изделия, сыры, масло сливочное, консервы молочные сухие, мороженое (далее - молочные продукты) и устанавливает инфракрасный термогравиметрический метод определения массовой доли влаги и сухого вещества.
Методика, регламентированная настоящим стандартом, может быть использована при взаиморасчетах и при подтверждении соответствия качества и показателей идентификации молочных продуктов требованиям Федерального закона от 12 июня 2008 г. N 88-ФЗ "Технический регламент на молоко и молочную продукцию".
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 3622-68 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Метод определения содержания влаги и сухого вещества
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 29027-91 Влагомеры твердых и сыпучих веществ. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29246-91 Консервы молочные сухие. Методы определения влаги
ГОСТ Р 1.2-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены
ГОСТ Р 1.5-2012 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные. Правила построения, изложения, оформления и обозначения
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р 8.681-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания влаги в твердых веществах и материалах
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты!., который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссыпка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения, обозначения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины, имеющие соответствующие определения, и обозначения по ГОСТ 29027, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.681, ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р 50779.42.
3.2 В настоящем стандарте использованы следующие сокращения:
ИК ТГ влагомер - влагомер инфракрасный термогравиметрический;
ИК ТГ метод - метод инфракрасный термогравиметрический.
4 Общие положения
4.1 ИК ТГ метод определения массовой доли влаги и сухого вещества заключается в измерении массы образца анализируемого вещества до и после его высушивания под действием инфракрасного излучения.
ИК ТГ влагомеры разных типов характеризуются различными источниками инфракрасного излучения, их геометрией, мощностью излучения; диапазоном и точностью поддержания температуры в рабочей камере; диапазоном и погрешностью взвешивания.
Особенностью ИК ТГ метода является необходимость задания параметров режима измерений (температуры и времени высушивания, допустимой массы образца), обеспечивающих полное удаление влаги из анализируемого вещества без его разложения.
4.2 Параметры режима измерений массовой доли влаги и сухого вещества, задаваемые с учетом приложения А, экспериментально подтверждают и при необходимости устанавливают в методиках измерений массовой доли влаги и сухих веществ для ИК ТГ влагомеров конкретного типа.
4.3 Разработку, аттестацию и стандартизацию методик измерений влаги и сухих веществ в молочных продуктах для ИК ТГ влагомера конкретного типа проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р 1.5 и настоящего стандарта.
4.4 Выполнение требований настоящего стандарта позволяет использовать ИК ТГ метод определения массовой доли влаги и сухого вещества в молочных продуктах в качестве альтернативного основным воздушно-тепловым методам по ГОСТ 29246, ГОСТ 3626 в соответствии с ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ИСО 5725-6.
5 Требования к показателям точности измерений
5.1 ИК ТГ метод обеспечивает получение результатов измерений влаги и сухого вещества в молочных продуктах с абсолютными погрешностями, не превышающими значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1 - Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости ИК ТГ метода определения массовой доли влаги в молоке сухом, масле сливочном, сырах, твороге и творожных изделиях и сухого вещества в мороженом
|
В процентах
|
|
Молоко и молочные продукты
|
Диапазон измерений
|
Показатель повторяемости (среднее квадратичное отклонение повторяемости), σr
|
Показатель воспроизводимости (среднее квадратичное отклонение воспроизводимости), σR
|
Показатель точности (границы, в которых находится абсолютная погрешность измерения с вероятностью Р = 0,95), ±Δ
|
|
Молоко сухое
|
0,50 - 7,00
|
0,09
|
0,14
|
0,35
|
|
Творог и творожные изделия
|
55,00 - 85,00
|
0,20
|
0,35
|
0,80
|
|
Сыры
|
35,00 - 75,00
|
0,20
|
0,35
|
0,80
|
|
Масло сливочное
|
15,00 - 35,00
|
0,07
|
0,11
|
0,30
|
|
Мороженое
|
30,00 - 45,00
|
0,11
|
0,16
|
0,55
|
5.2 По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля показатели качества результатов измерений по настоящей методике измерений могут быть уточнены с учетом фактически обеспечиваемых лабораторией значений с оформлением протокола по [1].
5.3 Показатели качества методики анализа были установлены путем проведения межлабораторного эксперимента, в котором приняли участие 33 лаборатории. Информация по проведенному межлабораторному эксперименту представлена в приложении А.
6 Требования к условиям измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха (25±5)°С,
- относительная влажность воздуха (55±25)%.
Параметры источника питания - в соответствии с условиями эксплуатации (техническими требованиями) используемого ИКТГ влагомера.
Рабочее место при выполнении измерений массовой доли влаги и сухого вещества ИК ТГ методом должно быть защищено от воздушных потоков и вибраций; вблизи рабочего места не должно быть источников магнитных полей.
7 Требования к инфракрасному термогравиметрическому влагомеру и вспомогательному оборудованию, используемому при выполнении измерений
7.1 Получение результата измерения массовой доли влаги и сухого вещества с характеристиками погрешности, указанными в таблице 1, обеспечивается ИК ТГ влагомером утвержденного типа со следующими основными характеристиками:
- цена наименьшего разряда в единицах массовой доли влаги - 0,01%;
- источник инфракрасного излучения - нагреватель в керамической оболочке, нагреватель в металлической оболочке (ТЭН) или галогеновый нагреватель;
- наибольший предел взвешивания - не менее 30 г;
- цена наименьшего разряда в единицах массы - не более 0,001 г;
- предел абсолютной погрешности взвешивания - не более 0.005 г,
- диапазон задаваемых температур сушки не менее, чем от 50°С до 160°С;
- дискретность задаваемых температур сушки - 1°С.
Примечание - Примеры различных инфракрасных излучателей, применяемых в ИК ТГ влагомерах, выпускаемых фирмами "Sartorius Weighing Technology GmbH" (Германия) и "Mettler Toledo International" (Швейцария):
- нагреватель в керамической оболочке - инфракрасные термогравиметрические влагомеры МА-45, МА-150 производства фирмы "Sartorius Weighing Technology GmbH";
- нагреватель в металлической оболочке - ТЭН - термогравиметрические анализаторы МА-30, МА-35, МА-40 производства фирмы "Sartorius Weighing Technology GmbH", измеритель влажности весовой MJ33 производства фирмы "Mettler Toledo International";
- галогеновый нагреватель - анализатор влажности HR83, HG63, HS153, НХ204 производства фирмы "Mettler Toledo International".
7.2 Контейнеры для переноса отобранных и хранения подготовленных проб должны быть непроницаемы для влаги и воздуха и снабжены герметичными крышками.
8 Требования безопасности
При выполнении измерений должны соблюдаться следующие требования безопасности:
- электробезопасность при работе с электрооборудованием - по ГОСТ Р 12.1.019;
- организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004;
- помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
9 Требования к квалификации операторов
Выполнение измерений должен проводить инженер-химик, техник или лаборант не ниже 3-го разряда, подготовленный по ГОСТ 12.0.004, имеющий высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории, изучивший техническую документацию на ИК ТГ влагомер.
10 Подготовка к выполнению измерений
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие операции:
10.1 Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу производится в соответствии с ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
10.2 Проба, подготовленная для выполнения измерений, анализируется сразу, либо помещается в контейнер, снабженный информацией о способе ее взятия и хранения до проведения измерений. Пробы, предназначенные для определения влаги и сухих веществ, при хранении и транспортировке необходимо защищать от прямого солнечного света. Непосредственно перед измерением пробы тщательно перемешивают.
10.3 ИК ТГ влагомер подготовляют к работе в соответствии с руководством по эксплуатации и (или) паспортом. Параметры режима измерений выбирают в соответствии с таблицей 2 с учетом требований раздела 4 и приложения Б.
11 Порядок проведения измерений
11.1 Условия выполнения измерений - по разделу 6.
11.2 При определении массовой доли влаги и сухого вещества в молочных продуктах (молоке сухом, мороженом, масле сливочном, сырах, твороге и творожных изделиях) выполняют следующие основные операции:
- проверяют соответствие установленных в программе ИК ТГ влагомера параметров измерений рекомендуемым параметрам по таблице 2:
Таблица 2 - Рекомендуемые параметры сушки при измерениях массовой доли влаги и сухого вещества в мелочных продуктах с помощью ИК ТГ влагомеров с различными инфракрасными излучателями
|
Молоко и молочные продукты
|
Масса навески, r
|
Температура сушки, °С
|
|
Нагреватель в металлической оболочке (ТЭН)
|
Нагреватель в керамической оболочке
|
Галогеновый нагреватель
|
|
Молоко сухое
|
3,0 + 3,1
|
105
|
120
|
130
|
|
Творог
|
3,0 + 3,1
|
160
|
180
|
140
|
|
Творожная масса
|
3,0 + 3,1
|
155
|
175
|
140
|
|
Сыры сычужные
|
3,0 + 3,2
|
125
|
155
|
140
|
|
Сыры плавленые
|
2,0 + 2,5
|
110
|
140
|
140
|
|
Масло сливочное
|
3,0 + 3,2
|
130
|
165
|
140
|
|
Мороженое
|
1,0 + 1,5
|
110
|
145
|
150
|
|
Примечание - Устанавливают критерий остановки сушки - автоматический - сушка до постоянной массы, режим, обозначенный в программах сушки влагомеров "AUTO".
|
- устанавливают на ИК ТГ влагомере соответствующий режим отображения результатов - массовая доля влаги (обозначение "(0 - 100)%") для молока сухого, масла сливочного, сыра, творога и творожных изделий, или массовая доля сухих веществ (обозначение "(100 - 0)%") для мороженого;
- в кювете из комплекта ИК ТГ влагомера равномерно распределяют навеску пробы молочных продуктов в соответствии с таблицей 2, массой (1,0 - 1,5) г мороженого и (3,0±0,1) г остальных молочных продуктов, ориентируясь по показаниям электронного табло влагомера.
Примечание - При выполнении измерений массовой доли влаги в консервах молочных сухих, сырах и сухих веществ в мороженом рекомендуется применять предварительно высушенные на ИК ТГ влагомере бумажные обеззоленные фильтры. Порядок применения описан в приложении Б;
- кювету с навеской образца помещают в рабочую камеру ИК ТГ влагомера и проводят высушивание при установленных параметрах режима измерений до постоянной массы (автоматический режим сушки) в соответствии с руководством по эксплуатации или паспортом на ИК ТГ влагомер.
12 Обработка и оформление результатов измерений
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 8.894-2015 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ. ИНФРАКРАСНЫЙ ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ И СУХОГО ВЕЩЕСТВА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов