Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. N 334-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 13047.16-2002
"НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ"
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Дата введения 1 июля 2003 г.
Взамен ГОСТ 13047.13-81, ГОСТ 741.14-80
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 Взамен ГОСТ 13047.13-81, ГОСТ 741.14-80
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле от 0, 00001 % до 0, 0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22860-93 Кадмий высокой чистоты. Технические условия
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228, 8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0, 00001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0, 00001 %,
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0, 0001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см3 помещают навеску кадмия массой 0, 1000 г, растворяют при нагревании в 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 3 - 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0, 00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации кадмия 0, 000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой концентрации кадмия 0, 0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не более 0, 00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 1, 000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза водой. Растворы выпаривают до объема 5 - 7 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0, 5; 1, 0; 2, 0; 4, 0; 5, 0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 1 составляет 0, 0000001; 0, 0000002; 0, 0000004; 0, 0000008; 0, 0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия свыше 0, 00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 0, 500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как указано в 4.3.1. В мерные колбы отбирают 0, 5; 1, 0; 2, 0; 3, 0; 4, 0; 5, 0; 6, 0 см3 раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для градуировочного графика 2 составляет 0, 0000005; 0, 0000010; 0, 0000020; 0, 0000030; 0, 0000040; 0, 0000050; 0, 0000060 г.
4.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1, 000 г при определении массовой доли кадмия не более 0, 00010 % или массой 0, 500 г при определении массовой доли кадмия свыше 0, 00010 %, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 228, 8 нм, ширине щели не более 1, 0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0, 005 до 0, 050 см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы атомизатора
|
Наименование стадии
|
Температура, °С
|
Время, с
|
|
Сушка
|
140 - 160
|
2 - 20
|
|
Озоление
|
400 - 500
|
10 - 20
|
|
Атомизация
|
1800 - 2000
|
4 - 5
|
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе X, %, вычисляют по формуле
,
(1)
где Мх - масса кадмия в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1. Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность метода анализа
В процентах
|
Массовая доля кадмия
|
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность метода анализа Δ
|
|
0, 000010
|
0, 000004
|
0, 000005
|
0, 000008
|
0, 000006
|
|
0, 000030
|
0, 000010
|
0, 000012
|
0, 000020
|
0, 000014
|
|
0, 000050
|
0, 000020
|
0, 000024
|
0, 000040
|
0, 000028
|
|
0, 00010
|
0, 00003
|
0, 00004
|
0, 00006
|
0, 00004
|
|
0, 00030
|
0, 00005
|
0, 00006
|
0, 00010
|
0, 00007
|
|
0, 00050
|
0, 00007
|
0, 00009
|
0, 00014
|
0, 00010
|
|
0, 00100
|
0, 00015
|
0, 00018
|
0, 00030
|
0, 00021
|
|
0, 00200
|
0, 00020
|
0, 00024
|
0, 00040
|
0, 00028
|
|
0, 0030
|
0, 0003
|
0, 0004
|
0, 0006
|
0, 0004
|
5 Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия от 0, 0002 % до 0, 0030 %)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 228, 8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кадмия.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не более 0, 0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0, 0002 %.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кадмия 0, 0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой концентрации кадмия 0, 00001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
5.3 Подготовка к анализу
Для градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой 3, 000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой, разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0, 5; 1, 0; 2, 0; 4, 0; 6, 0; 8, 0; 10, 0 см3 раствора Б, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса кадмия в растворах для градуировки составляет 0, 000005; 0, 000010; 0, 000020; 0, 000040; 0, 000060; 0, 000080; 0, 000100 г.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3, 000 г, приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3, приливают воду до 50 - 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 228, 8 нм, ширине щели не более 1, 0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе X, %, вычисляют по формуле
,
(2)
где Мх - масса кадмия в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Приложение А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, кадмий, химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13047.16-2002 НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
ВТБ: мошенники в РФ стали копировать реальные инвестиционные организации
Доцент Ногайлиева объяснила порядок индексации страховой и социальной пенсии
Девелопер Меркулов: рассрочка не сможет полностью заменить ипотеку
ФАС предписала «Почте России» дать доступ к своим ресурсам частным операторам
«Известия»: в России упростят порядок перевода пенсионных накоплений