ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р ИСО
15713-
2009
|
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
ОТБОР ПРОБ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ
ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ISO 15713:2006
Stationary source emissions - Sampling and determination of
gaseous fluoride content
(IDT)
|
|
Москва
Стандартинформ
2010
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 « Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 декабря 2009 г. № 552-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15713:2006 «Выбросы стационарных источников. Отбор проб и определение содержания газообразныхфтористых соединений» (ISO 15713:2006 «Stationary source emissions - Sampling and determination of gaseous fluoride content»).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
|
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Основные положения
5 Реактивы
6 Аппаратура
7 Отбор проб
8 Методика анализа с использованием ион-селективного электрода
9 Представление результатов
10 Метрологические характеристики
11 Протокол испытаний
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации
|
Введение
В настоящем стандарте приведена методика определения содержания газообразных фтористых соединений в отходящих газах, проходящих через газоходы или трубы.
При вдыхании человеком воздуха с высоким содержанием фтористых соединений они вызывают раздражение слизистых оболочек и оказывают вредное воздействие на растительность.
В соответствии с настоящим стандартом содержание фтористых соединений определяют в пересчете на фтористый водород. По методике, приведенной в стандарте, определяют содержание фтористого водорода, но на практике оцениваемый параметр определяют по рабочей процедуре. Содержание фтористых соединений определяют по тем соединениям, которые проходят через фильтр, а затем переходят в разбавленный раствор гидроксида натрия в виде фторид-ионов, остающихся в растворе, который затем анализируют.
ГОСТ Р ИСО 15713-2009
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Отбор проб и определение содержания газообразных
фтористых соединений
Stationary source emissions.
Sampling and determination of gaseous fluoride content
Дата введения - 2010-12-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методику определения содержания газообразных фтористых соединений в газах, проходящих через трубы или газоходы. Содержание газообразных фтористых соединений выражают через массу фтористого водорода в отходящем газе.
Настоящий стандарт применяют для определения фтористых соединений во всех газах, выбрасываемых из труб, при их массовой концентрации менее 200 мг/м3. Стандарт можно применять для определения фтористых соединений при больших содержаниях, но при этом должна быть проверена эффективность их поглощения в барботерах перед тем, как результаты измерений могут быть признаны действительными. Предел обнаружения метода анализа оценивается как 0,1 мг/м3 при объеме пробы 0,1 м3. По данной методике определяют все соединения, которые являются летучими при температуре фильтрования и образуют в воде растворимые фтористые соединения. По данной методике не определяют содержание фторированных углеводородов. Концентрацию фторид-ионов в поглотительном растворе определяют с использованием ион-селективного электрода. Полученное содержание фтористых соединений обычно принято пересчитывать на фтористый водород, хотя это может не отражать химическую природу определяемых соединений.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 9096:2003 Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом (ISO 9096:2003, Stationary source emissions - Manual determination of mass concentration of particulate matter)
ИСО 10780:1994 Выбросы стационарных источников. Измерение скорости и объемного расхода пылегазовых потоков в газоходах (ISO 10780:1994, Stationary source emissions - Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in ducts)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб при расходе, обеспечивающем скорость и направление пылегазового потока, поступающего на вход насадки отбора проб, такие же, как и в точках отбора проб.
[ИСО 9096]
3.2 точка отбора проб (sampling point): Определенное место в поперечном сечении газохода, в котором отбирается проба.
Примечание - Поперечное сечение разделяют на равные участки и точки отбора проб распределяют таким образом, чтобы они были представительными для каждого участка.
3.3 нормальные условия (STP): Температура 273,15 К; давление 101,325 кПа.
4 Основные положения
Из-за высокой реакционной способности и растворимости фтористого водорода необходимо соблюдать особые меры предосторожности для сведения к минимуму необратимых потерь определяемых соединений и получения представительных проб. Во-первых, при неправильном выборе материалов для пробоотборного зонда, поглотительных сосудов и соединительных трубок они могут вступить в необратимую реакцию с определяемыми соединениями. Во-вторых, если в зонде, расположенном перед поглотительными сосудами, присутствуют капли сконденсированной жидкости, то определяемые соединения могут в ней раствориться и не будут учтены в результате измерения. Более того, если капли присутствуют в потоке газа, а пробу отбирают в неизокинетических условиях, то она может быть непредставительной.
Перед началом отбора проб определяют характеристики потока в выбранном сечении газохода. Если в потоке присутствуют капли жидкости, то проводят отбор проб в довольно большом количестве точек при изокинетических условиях. Проверяют на однородность пространственные распределения скорости, температуры и содержания кислорода в потоке отходящего газа. Если значения любого из этих параметров, полученные в разных точках отбора проб, сильно отличаются друг от друга, но при этом в потоке не присутствуют капли жидкости, то отбор проб проводят в нескольких точках при постоянном расходе. Если пространственное распределение параметров однородно, то отбор проб проводят в одной точке при постоянном расходе.
Для определения содержания газообразных фтористых соединений в отходящем газе представительную пробу газа известного объема прокачивают через подогреваемый пробоотборный зонд и фильтр. Любые капли жидкости, которые могут содержать растворенные газообразные фтористые соединения, испаряются в подогреваемом зонде. Фтористые соединения, связанные с твердыми частицами, которые могут присутствовать в отходящем газе в виде твердых материалов, удаляют путем отфильтровывания аэрозоля при контролируемой температуре. Газообразные фтористые соединения или, более точно, растворимые в воде фтористые соединения, проходящие через фильтр, поглощаются в системе отбора проб, включающей в себя ряд поглотительных сосудов с раствором гидроксида натрия.
Концентрацию фторид-ионов в полученных растворах определяют с использованием ион-селективного электрода.
5 Реактивы
Для проведения анализа методом, установленным настоящим стандартом, используют следующие реактивы, класс чистоты которых идентифицирован. Если при визуальном осмотре наблюдаются изменения в реактивах, то их выбраковывают.
5.1 Поглотительный раствор NaOH концентрацией 0,1 моль/л.
5.2 Осушитель отбираемого газа, крупнозернистый силикагель-индикатор.
5.3 Буферный раствор для регулирования общей ионной силы (БРОИС)1)
____________
1) В Российской Федерации методы приготовления буферных растворов - по ГОСТ 4919.2-77, натрий лимоннокислый трехзамещенный (моногидрат тринатрий цитрата) - по ГОСТ 22280-76.
Хлорид натрия.
Тригидрат ацетата натрия.
Моногидрат тринатрий цитрата.
Кристаллическая уксусная кислота.
Деионизированная или дистиллированная вода.
Раствор NaOH концентрацией 5,0 моль/л.
5.4 Градуировочные растворы
Деионизированная или дистиллированная вода.
Фторид натрия.
6 Аппаратура
6.1 Введение
Схема системы отбора проб воздуха на содержание газообразных фтористых соединений приведена на рисунке 1. Система включает в себя пробоотборный зонд и фильтр, которые можно при необходимости подогревать, сосуды с поглотителями для улавливания газообразных фтористых соединений, термометр, манометр, насосе регулировочным впускным клапаном, газовый счетчик, средство измерений объемной скорости потока отбираемого газа (ротаметр). Для определения температуры и относительного давления отбираемого газа в систему отбора проб включают термометр и манометр. Барометром измеряют атмосферное давление во время отбора проб, чтобы отобранный объем газа можно было привести к нормальным условиям (температуре 273,15 К и давлению 101,325 кПа).
6.2 Пробоотборный зонд
Зонд представляет собой кусок жесткой трубки и должен быть изготовлен из материала, устойчивого к воздействию температуры внутри газохода. Материал зонда также должен быть устойчивым к химическому воздействию различных загрязняющих веществ, содержащихся в газоходе. В частности, во избежание потери пробы материал зонда должен быть устойчивым к воздействию фтористых соединений. Подходящими материалами зонда для отбора проб на содержание фтористых соединений являются кварц или сплавы типа Monel®1).
Зонд должен иметь систему обогрева, позволяющую поддерживать температуру газа на выходе из него, по крайней мере, 423 К или выше температуры точки росы на не менее (20 ± 5) К (выбирают большую из них).
Перед каждым отбором проб внутреннюю поверхность пробоотборного зонда тщательно очищают, промывая деионизированной водой. Перед отбором каждой следующей пробы в первую очередь необходимо дать зонду остыть. Промывку зонда повторяют до тех пор, пока в смывах не перестанут наблюдаться твердые частицы.
___________
1) Сплавы типа Monel® являются примером подходящей серийно выпускаемой продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны ИСО.
6.3 Фильтр и корпус фильтра
Фильтр используют для улавливания твердых частиц, для предотвращения растворения любых фтористых соединений в виде твердых частиц. Фильтры в газоходе можно устанавливать между насадкой и зондом только в том случае, если в потоке газа не содержатся капли жидкости, либо за пределами газохода перед первым поглотительным сосудом. Если фильтр установлен за пределами газохода, то, во избежание конденсации, его следует подогревать до температуры, по крайней мере, 423 К или до температуры выше точки росы на не менее (20 ± 5) К (выбирают большую из них). Если содержание фтористых соединений в виде твердых частиц составляет не более 10 % общего содержания фтористых соединений в пробе, то фильтр можно не устанавливать.
Фильтры и фильтродержатели должны быть изготовлены из материала, устойчивого к воздействию фтористых соединений, например, стеклообразная фритта не пропускает газообразные фтористые соединения и поэтому не может быть использована в качестве материала для фильтродержателя. Фильтродержатели должны иметь герметичное уплотнение во избежание натекания из внешней среды и утечек на фильтре.
Фильтр должен выдерживать продолжительное воздействие температуры (на 40 К выше установленной) и иметь эффективность к улавливанию частиц диаметром 0,3 мкм не менее 99,5 %.
Перед использованием и отбором каждой пробы корпус фильтра следует очищать деионизированной дистиллированной водой до тех пор, пока на его внутренней поверхности не останется твердых частиц.
6.4 Система отбора проб
Поглотительные сосуды должны быть подсоединены к пробоотборному зонду с помощью трубок из материалов, устойчивых к воздействию HF. Подходящими являются трубки из полипропилена, полиэтилена или материала Viton®2). Система отбора проб состоит из четырех последовательно соединенных поглотительных сосудов, через которые проходит отбираемый газ, а фтористые соединения переходят в раствор. Поглотительные сосуды могут быть изготовлены из кварца, полипропилена или полиэтилена. Подходящими являются поглотительные сосуды вместимостью от 125 до 250 мл.
Первые два поглотительных сосуда должны содержать от 50 до 100 мл раствора NaOH концентрацией 0,1 моль/л квалификации ч. д. а.
Третий сосуд оставляют пустым для улавливания возможных выбросов поглотительного раствора.
Четвертый поглотительный сосуд используют как осушительное устройство. Материалы, из которых он изготовлен, должны быть устойчивы к воздействию НF. Его заполняют силикагелем для осушения отбираемого газа перед поступлением на вход насоса, газового счетчика и средства измерений объемной скорости потока. Перед использованием все поглотительные сосуды промывают дистиллированной или деионизированной водой и очищают с помощью ершика.
Во время отбора проб газы должны входить в первый поглотительный сосуд в его нижней части и проходить через раствор гидроксида натрия перед тем, как они попадут в нижнюю часть второго поглотительного сосуда.
Конструкция поглотительного сосуда и используемое количество поглотительного раствора должны быть такими, чтобы была достигнута эффективность улавливания газообразных фтористых соединений не менее 95 % при выбранной скорости потока в требуемом диапазоне значений массовой концентрации. Доказательство того, что это требование выполняется, должно быть получено, по крайней мере, в одном случае использования конкретной конструкции при максимальной скорости потока.
_____________
2) Трубки из материала Viton® являются примером подходящей серийно выпускаемой продукции. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны ИСО.
6.5 Насос
Насос используют для прокачивания пробы газа через систему отбора проб. Насос должен быть герметичным и обеспечивать поддержание выбранного расхода на протяжении всего отбора проб с регулятором потока для настройки расхода.
6.6 Термометр
Герметичный термометр должен быть установлен в системе отбора проб после осушительного устройства перед газовым счетчиком. Термометр должен обеспечивать измерение абсолютной температуры с относительной погрешностью не более 1 %.
6.7 Манометр для измерения дифференциального давления
Манометр для определения дифференциального давления следует использовать для измерения разницы между давлением газа на входе в газовый счетчик и атмосферным. Он должен обеспечивать измерение перепада давления с относительной погрешностью не более 1 %.
6.8 Газовый счетчик
Объем осушенного отбираемого газа измеряют с помощью отградуированного газового счетчика. Газовый счетчик должен обеспечивать измерение объема отбираемого газа с относительной погрешностью не более 2 %.
6.9 Измеритель скорости потока
Использование измерителя скорости потока обеспечивает поддержание скорости потока отбираемого газа в пределах, установленных в 6.4, а также позволяет осуществлять действия, установленные в 7.5, 7.7. и 7.8. Измеритель скорости потока должен измерять скорость потока с относительной погрешностью не более ± 10 %.
6.10 Барометр
Барометр используют для измерения атмосферного давления в месте отбора пробы в килопаскалях (кПа) с относительной погрешностью не более 1 % абсолютного давления.
6.11 Рабочая площадка
Для обеспечения безопасности в месте отбора проб должна быть предусмотрена рабочая площадка.
7 Отбор проб
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р ИСО 15713-2009 ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ ОТБОР ПРОБ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ ФТОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ
ПЭК и hh.ru: самыми востребованными работниками в РФ стали менеджеры по продажам
«Известия»: Центробанк может поднять ключевую ставку до 18 % в конце июля
Эксперт Власов: внимательное оформление документов защитит жилье от мошенников
Россельхознадзор предложил не оплачивать сомнительные продукты на госзакупках
Путин подписал закон о запрете приватизации религиозного имущества