ГОСТ Р 51211-98 ВОДА ПИТЬЕВАЯ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ

ГОСТ Р 51211-98

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

МОСКВА

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

ВНЕСЕН Управлением агролегпрома и химической продукции Госстандарта России

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 27 октября 1998 г. № 384

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

СОДЕРЖАНИЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ 2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ 3 МЕТОД 1 4 МЕТОД 2 5 МЕТОД 3 ПРИЛОЖЕНИЕ А (рекомендуемое) ПРАВИЛА ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ДЛЯ МЕТОДОВ 1 И 2 ПРИЛОЖЕНИЕ Б (рекомендуемое) ПРАВИЛА ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ ДЛЯ МЕТОДА 3

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения содержания поверхностно-активных веществ Drinking water. Methods for determination of surfactants

Дата введения 1999-07-01

Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой концентрации поверхностно-активных веществ в питьевой воде.

Метод 1 предназначен для определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде флуориметрией в диапазоне концентраций 0,025 - 2,0 мг/дм³ без разбавления пробы.

Метод 2 предназначен для определения массовой концентрации катионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде флуориметрией в диапазоне концентраций 0,01 - 2,0 мг/дм³ без разбавления пробы.

Метод 3 предназначен для определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде спектрофотометрией в диапазоне концентраций 0,015 - 0,25 мг/дм³.

Методы могут быть использованы для целей сертификации.

Допускается использовать методы для определения поверхностно-активных веществ в воде поверхностных и подземных источников хозяйственно-питьевого водоснабжения.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24481-80 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции из пробы воды хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с красителем (трипафлавин, акридиновый желтый или акридиновый оранжевый) и определении концентрации АПАВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта, регистрируемой флуориметром.

3.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Анализатор жидкости (флуориметр), позволяющий регистрировать флуоресценцию в области спектра 500 - 550 нм при возбуждении в области 400 - 480 нм с допускаемой погрешностью измерения ±10 %.

Государственный стандартный образец состава анионных поверхностно-активных веществ, содержащий 0,1 г додецилсульфата натрия.

Весы лабораторные общего назначения, 2-го класса точности по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 100 и 1000 см³ 2-го класса точности.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5, 10 см³ 2-го класса точности исполнения 1, 2 и 6.

Стаканы лабораторные термостойкие вместимостью 500 и 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 25336.

Воронки делительные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «красная лента».

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ, х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/см³), х.ч.

Красители: трипафлавин, ч. или акридиновый желтый, ч. или акридиновый оранжевый, ч.

3.3 Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ 24481-80.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации АПАВ должен быть не менее 50 см³.

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать 1 сут в нормальных климатических условиях.

Фильтровать пробу не допускается.

При необходимости пробу консервируют добавлением 2 - 4 см³ хлороформа на 1 дм³ пробы. Срок хранения консервированной пробы - не более 7 сут при температуре 4 - 6 °С.

3.4 Порядок подготовки к проведению определения

3.4.1 Стеклянную посуду моют без применения составов, содержащих поверхностно-активные вещества.

3.4.2 Приготовление раствора красителя массовой концентрации 0,1 г/дм³

Для приготовления раствора красителя в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают навеску 10,0 мг трипафлавина или акридинового желтого, или акридинового оранжевого, доводят объем до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают. Раствор при наличии осадка следует отфильтровать через фильтр «красная лента». Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в стеклянной посуде в темноте в нормальных климатических условиях.

3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты объемной долей 1 %

Для приготовления раствора соляной кислоты помещают в стакан из термостойкого стекла 250 см³дистиллированной воды и медленно, при перемешивании, добавляют 5 см³ соляной кислоты и затем разбавляют дистиллированной водой до 500 см³.

3.4.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 5 %

Для приготовления раствора в стакан наливают 250 см³ дистиллированной воды и медленно добавляют 25 г гидроокиси натрия, тщательно перемешивая раствор. После полного растворения гидроокиси натрия раствор доводят дистиллированной водой до 500 см³. Раствор пригоден для использования в течение 2 мес при хранении в сосуде из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

3.4.5 Приготовление растворов АПАВ

3.4.5.1 Раствор массовой концентрации АПАВ 100 мг/дм³ готовят из государственного стандартного образца состава АПАВ путем растворения содержимого ампулы (0,1 г) в 1000 см³ дистиллированной воды.

Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в нормальных климатических условиях.

3.4.5.2 Градуировочный раствор массовой концентрации АПАВ 1,0 мг/дм³ готовят разбавлением 10 см³ раствора АПАВ концентрации 100 мг/дм³ в мерной колбе вместимостью 1000 см³, доводя объем раствора до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

3.4.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка

3.4.6.1 Подготовка прибора к работе проводится в соответствии с инструкцией изготовителя. Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 430 - 470 нм, регистрация флуоресценции - в интервале 500 - 550 нм.

3.4.6.2 Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции экстрактов градуировочного раствора и холостой пробы.

3.4.6.3 Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вместимостью 50 см³помещают 5 см³ раствора АПАВ концентрации 1 мг/дм³ по 3.4.5.2, добавляют 4 см³ дистиллированной воды, 1,0 см³ раствора соляной кислоты по 3.4.3, 1 см³ раствора красителя по 3.4.2, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 30 с путем переворачивания делительной воронки. После разделения фаз 2,5 - 3 см³экстракта (нижнего слоя) помещают в кювету анализатора и измеряют интенсивность флуоресценции градуировочного раствора I_гр.

3.4.6.4 Экстракт холостой пробы готовят, используя вместо стандартного раствора АПАВ дистиллированную воду. В делительную воронку помещают 9 см³ дистиллированной воды, 1,0 см³ раствора соляной кислоты по 3.4.3, 1 см³раствора красителя и 5 см³ хлороформа. После разделения фаз 2,5 - 3 см³ экстракта (нижнего слоя) помещают в кювету анализатора и измеряют интенсивность флуоресценции I₀.

3.4.6.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима «Фон» проводят по экстракту холостой пробы; для градуировки используют экстракт градуировочного раствора.

3.4.6.6 Для получения результатов определения АПАВ в «ручном режиме» вычисляют градуировочный коэффициент f по формуле: