МУК 4.1.968-99 ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ В ПИТЬЕВОЙ И ПРЕСНОЙ ВОДЕ ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫМ МЕТОДОМ

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации меди в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

МУК 4.1.968-99

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания разработаны Федеральным центру госсанэпиднадзора Минздрава Российской Федерации (Н. С. Ластенко, И. В. Брагина, В. Б. Скачков) и ВАХЗ, ЭНТЦ «ЭкМОС» (В. А. Ишутин, А. А. Стехин, И. А. Пушкин, Г. В. Яковлева, А. А. Симонов)

2. Утверждены и введены в действие Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 22 марта 2000 г.

3. Введены впервые.

Область применения

Методические указания по определению концентраций химических веществ в воде предназначены для использования в работе органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора при осуществлении государственного контроля за соблюдением требований к качеству воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения водохозяйственными организациями, производственными лабораториями предприятий, контролирующими состояние водных объектов, а также научно-исследовательскими институтами, работающими в области гигиены водных объектов.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563 «Методики выполнения измерений», ГОСТа 17.0.0.02-79 «Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязнения атмосферы, поверхностных вод и почвы».

Методики выполнены с использованием современных хемилюминесцентных методов исследования и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций в воде, установленных в СанПиН 2.1.4.559-96 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества»

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

МУК 4.1.968-99

22 марта 2000 г.

Дата введения: 1 июня 2000 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение концентрации меди в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом

Методические указания по определению ионов меди (II) в питьевой и пресной природной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентрацией от 0,2 до 3,0 мг/дм³. Чувствительность метода составляет 8,0×10^-3 мкг.

1. Метод измерения

Методика основана на измерении интенсивности люминесценции реакционной среды с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы меди (II). Зависимость интенсивности люминесценции реакционной смеси от концентрации ионов меди (II) в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.

Концентрация ионов меди (II) в исследуемой пробе воды определяется по формуле

С = J / k, где

k - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс;

J - величина сигнала от анализируемой пробы, мкА.

2. Нормы погрешности измерений

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ± 15 %. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.

3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда

3.1. Средства измерений

3.2. Реактивы

3.3. Материалы

Бумага фильтровальная                                                        ГОСТ 12026

3.4. Посуда

Бутылки стеклянные или полиэтиленовые с пробками на 500 см³

Фарфоровая кружка (стакан) вместимостью на 150 см³

4. Требования безопасности

При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.

5. Требования к квалификации оператора

Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.

6. Условия выполнения измерений

Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ± 15 °С, атмосферном давлении 730-765 мм рт. ст., в лабораторных и полевых условиях.

7. Построение градуировочного графика

7.1. Подготовка воды для разведений

Разведение соли меди готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм³. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.

По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и с помощью серной кислоты доводят его значение до рН = 5,0 ± 0,2.

Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.

7.2. Приготовление исходного разведения соли

На аналитических весах взвешивают 3,0 мг соли меди (II) и растворяют ее в 1,0 дм³ воды, приготовленной по п. 7.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,5 дм³ воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли. Дают раствору в колбе отстояться в течение 20 минут, а затем при перемешивании встряхиванием добавляют воду до метки. Исходная концентрация раствора 3,0 мг/дм³.

7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика

Номеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см³ растворенной соли, переносят их в пробирку под № 1 и добавляют 5 см³ воды, приготовленной по п. 7.1.

Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли меди (II) составляет - 1,5 мг/дм³. Все последующие разведения готовят аналогично.

7.4. Анализ разведенной соли меди (II) на приборе ЛИК

7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.

7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 9,0 см³ реактива, добавляют к нему 1,0 см³ 3 %-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.

7.5. Определение фона воды, приготовленной по п. 7.1.

Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см³ рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора, закрывают крышкой-дозатором. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см³ анализируемого разведения. Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.

Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора разведении соли меди.

7.6. Анализ разведений соли меди и построение калибровочного графика

Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию соли меди и проводят его как указано в п. 7.4. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемой соли меди. График уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка пробы воды к анализу

8.1.1. Пресная природная вода из водоисточника. Чистый стакан емкостью 50 см³, трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0 ± 5,0 см³. С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в следующих пределах 5,0 ± 0,2.

8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).

Открывают кран, через 10 минут трижды ополаскивают чистый стакан емкостью 500 см³, вносят в него 10 г серноватистокислого натрия и отбирают в него пробу объемом 450 ± 5 см³. С помощью рН-метра измеряют водородный показатель и устанавливают его значение в пределах, указанных в п. 8.1.1.

9. Анализ проб воды