МУК 4.1.266-96 ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРГИДРАТА МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ГЛИЦИНА (ХМЭГ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны

МУК 4.1.266-96

Минздрав России

Москва 2000

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92 п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C. И. Муравьева

Исполнители: Г. А. Дьякова, Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина, Е. Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г.Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.266-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций хлоргидрата метилового эфира глицина (ХМЭГ) в воздухе рабочей зоны

H₂NCH₂COOCH₃×НСl                                                                                      М. м. 125,5

Хлоргидрат метилового эфира глицина (ХМЭГ) - белое кристаллическое вещество. Т_пл. - 174-175 °С. Не растворим в органических растворителях. Растворимость в воде не ограничена.

В воздухе присутствует в виде аэрозоли.

ХМЭГ - умеренно опасное вещество, относящееся к III классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Не обладает раздражающим и резорбтивным действием. Кумулятивные свойства выражены слабо.

ПДК в воздухе - 5 мг/м³.

Характеристика метода

Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон определяемых концентраций в воздухе - от 2,5 до 50 мг/м³.

Измерению не мешают: глицерин, триэтиламин, метанол, метиловый эфир трифторуксусной кислоты, трифторуксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 19 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Стандартный раствор с концентрацией ХМЭГ 10 мг/мл готовят взятием точной навески вещества и последующим ее растворением в абсолютном метаноле в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор устойчив 1 месяц при температуре + 4 °С .

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения ХМЭГ на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения герметично закрытых проб при температуре 4 °С - 1 сутки.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовым сорбентом хроматон N-AW с 10 % PFAP и кондиционируют в токе газа-носителя (аргона) в течение 12 ч, при температуре 180 °С. Нагрев термостата осуществляют в режиме программирования со скоростью 2 °С/мин.

Скорость газа-носителя - 45 мл/мин. По окончании кондиционирования колонку присоединяют к детектору и хроматограф выводят на режим.

Градуировочные растворы с содержанием ХМЭГ от 50 до 1000 мкг/мл готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч).

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Для построения градуировочного графика в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл градуировочных растворов в последовательности увеличения номера стандарта (см. таблицу), на основании полученных данных строят график зависимости высоты хроматографического пика (мм) от концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Градуировочный график выполняется не менее чем по 6 точкам и 5 параллельным измерениям для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в мерный цилиндр на 5 мл и заливают 4 мл абсолютного метанола. Выдерживают 10 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и раствор переносят количественно в другой мерный цилиндр. К раствору добавляют 0,1 мл триэтиламина, 0,2 мл метилового эфира трифторуксусной кислоты, доводят до 5 мл абсолютным метанолом и перемешивают. При помощи микрошприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану 1 мкл пробы, записывают хроматограмму, измеряют высоту хроматографического пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в анализируемой пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрида (С) в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле: