Государственное
санитарно-эпидемиологическое нормирование
Российской Федерации
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое
измерение концентраций флакозида в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.262-96
Минздрав
России
Москва
2000
1. Методические указания по
измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30)
разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно
безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и
являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по
измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и. о.
Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного
государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Включенные в данный
выпуск 74 методики контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны
и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа
12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам
измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р
1.5-92 п. 7.3.
Методические указания
одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии
по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное
дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г. А. Дьякова, C.
И. Муравьева
Исполнители: Г. А. Дьякова,
Н. С. Горячев. Л. Г. Макеева, Г. В. Муравьева, Е. М. Малинина, Е. В. Грыжина,
Е. Н. Грицун.
УТВЕРЖДЕНО
И. о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России - заместителем
Главного
государственного санитарного
врача
Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
8 июня 1996 г.
МУК 4.1.262-96
Дата введения: с момента утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ.
ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций
флакозида в воздухе рабочей зоны
М.м. 518,5
Флакозид
8-(3-метилбут-2-енил)-5,4-диокси-7-0-В-Д-глюкопиранозилфлавенанол фелавип.
Аморфный порошок
серовато-кремового или серовато-кремового с зеленым оттенком цвета. При
растирании электризуется. Мало растворим в 95 % этаноле, практически не
растворим в воде, хлороформе и эфире.
В воздухе находится в виде
аэрозоля.
Вещество малотоксичное.
Раздражающим действием на слизистые оболочки глаз не обладает. Обладает слабым
раздражающим действием на кожу. Кумулятивным действием не обладает.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.
Характеристика
метода
Определение основано на
измерении светопоглощения растворов флакозида в 0,1 н NaOH при длине волны 288 нм.
Отбор проб проводят с
концентрированием на фильтры типа АФА.
Нижний предел измерения
концентрации вещества в объеме анализируемого раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения
вещества в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 1 до 9 мг/м3.
Метод специфичен в условиях
производства.
Суммарная погрешность не
превышает ± 20 %.
Время выполнения измерения,
включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр | |
Аспирационное устройство | |
Фильтродержатели | |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл | ГОСТ 10515-75 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл | ГОСТ 10394-72 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл | ГОСТ
1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл | ГОСТ
20292-74 |
Реактивы,
растворы, материалы
Флакозид, сухой ВФС | |
Натр едкий, 0,1 н раствор | ГОСТ 4328-77 |
Стандартный раствор № 1 с
концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г сухого вещества в 100 мл 0,1 %-ного
раствора NaOH. Раствор устойчив в течение недели, при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл, готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора № 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение
суток.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным расходом 5
л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы
(устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала
градуировочных растворов
№ стандарта | Стандартный р-р № 2, с содержанием флакозида 100 мкг/мл, мл | 0,1 н р-р NaOH, мл | Содержание флакозида в градуировочном р-ре, мкг |
1 | 0,0 | 10 | 0 |
2 | 0,2 | 9,8 | 2 |
3 | 0,4 | 9,6 | 40 |
4 | 0,8 | 9,2 | 80 |
5 | 1,4 | 8,6 | 140 |
6 | 1,6 | 8,4 | 160 |
7 | 1,8 | 8,2 | 180 |
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 288 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к 0,1 н раствору NaOH.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят
в стакан (или пробирку), приливают в нее 10 мл 0,1 н раствора NaOH.
Оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения
вещества.
Оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным
растворам по сравнению с 0,1 н NaOH.
Количественное определение
концентраций вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3)
вычисляют по формуле: